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Journal of magnetic resonance (San Diego, Calif. : 1997)2000Sep01Vol.146issue(1)

スピニング周波数依存性狭帯域RF駆動型双極子回復

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文献タイプ:
  • Journal Article
概要
Abstract

同性核スピンペアの双極回復技術は、一般的に固体の距離または方向の測定に使用されます。メカニズムの拡大により、正確な測定が妨げられます。この出版物では、狭帯域RF駆動型双極子回復磁化交換実験は、ゼロ質T(2)緩和の効果を低下させるために、紡績周波数の関数として実行されます。結合されたスピン間の磁化の交換を強化するために、回転共鳴(R(2))条件に近づくスピニング周波数で固定数のローター同期PIパルスが適用されます。紡績周波数の関数としてのスピン磁化の平均双極減衰曲線の分析は、双極カップリングの定量的尺度を提供します。この実験に効果的なハミルトニアンが導き出され、スピンのすべての化学シフトパラメーターを考慮しています。NBRFDRの混合時間の長さとPIパルスあたりのローターサイクルの数は、双極子結合強度の機密プローブのために数値シミュレーションによって最適化されます。これらの実験では、全体的な交換時間がほぼ一定であるため、データ分析では、ゼロ質T(2)緩和時間を簡単に考慮することができます。M = 1およびM = 2 R(2)の条件付近の紡糸頻度依存性NBRFDR実験は、二重(13)C標識ヒドロキシビュー酸について示されています。Copyright 2000 Academic Press。

同性核スピンペアの双極回復技術は、一般的に固体の距離または方向の測定に使用されます。メカニズムの拡大により、正確な測定が妨げられます。この出版物では、狭帯域RF駆動型双極子回復磁化交換実験は、ゼロ質T(2)緩和の効果を低下させるために、紡績周波数の関数として実行されます。結合されたスピン間の磁化の交換を強化するために、回転共鳴(R(2))条件に近づくスピニング周波数で固定数のローター同期PIパルスが適用されます。紡績周波数の関数としてのスピン磁化の平均双極減衰曲線の分析は、双極カップリングの定量的尺度を提供します。この実験に効果的なハミルトニアンが導き出され、スピンのすべての化学シフトパラメーターを考慮しています。NBRFDRの混合時間の長さとPIパルスあたりのローターサイクルの数は、双極子結合強度の機密プローブのために数値シミュレーションによって最適化されます。これらの実験では、全体的な交換時間がほぼ一定であるため、データ分析では、ゼロ質T(2)緩和時間を簡単に考慮することができます。M = 1およびM = 2 R(2)の条件付近の紡糸頻度依存性NBRFDR実験は、二重(13)C標識ヒドロキシビュー酸について示されています。Copyright 2000 Academic Press。

Dipolar recoupling techniques of homonuclear spin pairs are commonly used for distance or orientation measurements in solids. Accurate measurements are interfered with by broadening mechanisms. In this publication narrowband RF-driven dipolar recoupling magnetization exchange experiments are performed as a function of the spinning frequency to reduce the effect of zero-quantum T(2) relaxation. To enhance the exchange of magnetization between the coupled spins, a fixed number of rotor-synchronous pi-pulses are applied at spinning frequencies approaching the rotational resonance (R(2)) conditions. The analysis of the powder averaged dipolar decay curves of the spin magnetizations as a function of the spinning frequency provides a quantitative measure of the dipolar coupling. An effective Hamiltonian for this experiment is derived, taking into account all chemical shift parameters of the spins. The length of the nbRFDR mixing time and the number of rotor cycles per pi-pulse are optimized by numerical simulations for sensitive probing of the dipolar coupling strength. The zero-quantum T(2) relaxation time can easily be taken into account in the data analysis, because the overall exchange time is almost constant in these experiments. Spinning-frequency-dependent nbRFDR experiments near the m = 1 and m = 2 R(2) condition are shown for doubly (13)C-labeled hydroxybutyric acid. Copyright 2000 Academic Press.

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