液体クロマトグラフィマス分光測定を使用した食品および飼料におけるペニシリウムマイコトキシンの決定

新しいLC-MS（フルスキャン）およびLC-MS-MS（選択されたイオン反応モニタリング）メソッドマイコフェノール酸、グリセオフルビン、ロケトルティンC、カエトグロボシンB、ベルクロゲンおよびペニトレムA、およびその他のペニシリウム由来のミコトキシンおよびその他のペニシリウム由来のミコトキシンの同時測定のための方法フィードサンプルについて説明します。方法論には、アセトニトリル水によるサンプル抽出、ヘキサンによるfat辱、大気圧化学イオン化またはLC-MS-MSを使用したLC-MSを使用した定量化が含まれます。各方法およびマイコトキシンの検出器応答は、抽出された食品混合物材料のマイコトキシン/gの範囲10〜1000 ngの範囲上で線形であることがわかりました。MSおよびMS-MS検出を使用して決定されたスパイクされた食物混合サンプルからのマイコトキシンの平均回収率（n = 3〜6）は、それぞれマイコフェノール酸、104-109および91-112％で87-116および91-112％でした。、それぞれGriseofulvinの場合、それぞれ70-85および75-110％、それぞれロケフォルプリンC、94-109および81-116％、Chaetoglobosin B、110-115および90-106％のベルルクロゲンと90-106％Penitrem Aの場合、それぞれ78-97および99-108％は、RSDSの1000 ng/gレベルの5.6％から10 ng/gレベルで23.1％まで変化しました。MSおよびMS-MSを使用したマイコトキシンの検出限界は、それぞれマイコフェノール酸、10 ng/g、尊敬vley、グリセオフルビン、50および20 ng/gの場合、それぞれ70および10 ng/gでした。C、25および20 ng/g、それぞれ、Chaetoglobosin B、25および20 ng/gのverruculogenおよび10および5 ng/gのペニトレムAの場合、それぞれ10および5 ng/g

New LC-MS (full scan) and LC-MS-MS (selected ion reaction monitoring) methods for the simultaneous determination of mycophenolic acid, griseofulvin, roquefortine C, chaetoglobosin B, verruculogen and penitrem A, and other Penicillium derived mycotoxins in food and feed samples are described. The methodologies involve sample extraction with acetonitrile-water, defatting with hexane and quantification using LC-MS with atmospheric pressure chemical ionisation or LC-MS-MS. Detector responses, for each of the methods and mycotoxins, were found to be linear over the range 10-1000 ng of mycotoxin/g of extracted food mixture material. The mean recoveries (n = 3 to 6) of the mycotoxins from spiked food mixture samples determined using MS and MS-MS detection were 87-116 and 91-112%, respectively, for mycophenolic acid, 104-109 and 91-112%, respectively, for griseofulvin, 70-85 and 75-110%, respectively, for roquefortine C, 94-109 and 81-116%, respectively, for chaetoglobosin B, 110-115 and 90-106%, respectively, for verruculogen and 78-97 and 99-108%, respectively, for penitrem A. RSDs varied from 5.6% at the 1000 ng/g level to 23.1% at the 10 ng/g level. The limits of detection for the mycotoxins using MS and MS-MS were 70 and 10 ng/g, respectively, for mycophenolic acid, 10 and 5 ng/g, respectivley, for griseofulvin, 50 and 20 ng/g, respectively, for roquefortine C, 25 and 20 ng/g, respectively, for chaetoglobosin B, 25 and 20 ng/g, respectively, for verruculogen and 10 and 5 ng/g, respectively, for penitrem A.