アモルファス状態からの乳糖の結晶化の視覚化

スプレー乾燥「アモルファス」乳糖粒子の物理的安定性と固体状態の再結晶は、環境制御原子間力顕微鏡（EC-AFM）および従来の光学顕微鏡を使用して視覚化されました。形態と結晶状態は、相対湿度（RH）の関数として調査され、並行して実行されたバルク重量蒸気吸着測定と相関していました。低RHS（<30％RH）では、アモルファススプレー乾燥乳糖粒子のメタストラブルな性質が明らかでした。58および75％RHでの水分摂取中のアモルファスラクトースの再結晶変換の視覚化は、崩壊した粒子の一部のみが核生成と結晶の成長を受けることを示唆しています。再結晶粒子の不規則な表面形態は、二次核生成と成長プロセスを示唆しています。非結晶化された粒子内のα-ラクトース一水和物の一次核生成には、RHの上昇（94％RH）に曝露する必要がありました。噴霧乾燥乳糖の水分誘発アモルファス再結晶のバルク測定に関連して、結果は、臨界RHを超えるアモルファスラクトースの再結晶が、非常に低いレベルの種子物質の存在によって誘導される可能性があることを示唆しています。核生成と結晶成長のための活性化エネルギー障壁。

The physical stability and solid-state recrystallization of spray-dried 'amorphous' lactose particles were visualized using environmentally controlled atomic force microscopy (EC-AFM) and conventional optical microscopy. The morphology and crystalline state were investigated as a function of relative humidity (RH) and were correlated with bulk gravimetric vapor sorption measurements that were run in parallel. The metastable nature of amorphous spray-dried lactose particles was apparent at low RHs (<30% RH). Visualization of the recrystallization transformation of amorphous lactose during moisture uptake at 58 and 75% RH suggested only a proportion of the collapsed particles undergoes nucleation and crystal growth. The irregular surface morphology of the recrystallized particles suggested a secondary nucleation and growth process. Primary nucleation of alpha-lactose monohydrate within the non-recrystallized particles required exposure to elevated RH (94% RH). In relation to bulk measurements of moisture-induced amorphous recrystallization of spray-dried lactose, the results suggest that recrystallization of amorphous lactose, above a critical RH, may be induced by the presence of very low levels of a seed material, which may dramatically reduce the activation energy barrier for nucleation and crystal growth.