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Journal of environmental monitoring : JEM2004Apr01Vol.6issue(4)

魚、甲殻類、堆積物のヒ素種の測定タイからの甲殻類、堆積物サンプルは、高性能液体クロマトグラフィー(HPLC)を使用して、誘導結合血漿質量分析(ICP-MS)と組み合わせたものを使用しています。

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文献タイプ:
  • Journal Article
  • Research Support, Non-U.S. Gov't
概要
Abstract

タイ南部にあるPak Pa-nang河口と集水域からのさまざまな生物学的および環境サンプルにおけるヒ素種の抽出と、ICP-MSと直接HPLCを使用した決定に適した技術が開発されました。河口集水域は錫採掘エリアで構成されており、この地域の住民はヒ素中毒のさまざまな段階に苦しむ可能性があります。重要なヒ素種ASB、DMA、MMA、および無機ヒ素(IIIおよびV)は、魚と甲殻類のサンプルで決定され、地元の食事に寄与する動物相に関する毒物学的情報を提供しています。ステップ溶出を使用するハミルトンPRP-X100アニオン交換HPLCシステムは、ヒ素種の分離を達成するためにうまく使用されています。硝酸マイクロ波消化手順、続いてキャリアガス窒素添加 - (N2)-ICP-MS分析を使用して、サンプル消化および抽出物で総ヒ素を測定しました。生物学的サンプルのヒ素種分化は、トリプシン酵素抽出手順を使用して保存されました。抽出効率は高く、魚と甲殻類のサンプルの値は82〜102%(AS)でした。これらの手順の検証は、認定された参照資料を使用して実行されました。Pak Pa-nang河口の魚と甲殻類のサンプルは、最大17マイクログG(-1)乾燥塊の総ヒ素濃度の範囲を示しました。採取されたすべての動物相サンプルにおけるヒ素の主要な種は、ASBであり、DMAの少量、さらに重要なことには無機ASとともに。堆積物サンプルの場合、オープンな焦点を絞ったマイクロ波システムでのリン酸(1 m H3PO4)抽出に続いてヒ素種を決定しました。アニオン交換HPLCとICP-MSと組み合わせたリン酸ベースの溶出物であるpH 6-7.5を使用して、ASIII、ASV、MMA、およびDMAの分離と検出に使用しました。河口堆積物参照材料(LGC)を使用して識別される最適な条件は、45 Wパワーと0.5 gの堆積物の抽出のために20分間加熱期間を使用して達成されました。抽出条件下でのヒ素種の安定性と回復は、河口堆積物の参照材料を含むスパイク手順によっても決定されました。結果は、抽出後のすべての種の良好な安定性を示しており、10%未満の変動性があります。Pak Pa-nang川の集水域と河口からの堆積物中のヒ素の総濃度は、それぞれ7-269マイクログG(-1)および4-20 [マイクロサイン] G G(-1)(乾燥重量)をカバーしました。ASVは、すべての堆積物サンプルに見られる主要な種であり、ASIIIの量が少ない。堆積物とビオタの両方のサンプルにおけるヒ素のより有毒な無機形態の存在は、特に容易に「利用可能」であるため、人間の健康に影響を与えます。

タイ南部にあるPak Pa-nang河口と集水域からのさまざまな生物学的および環境サンプルにおけるヒ素種の抽出と、ICP-MSと直接HPLCを使用した決定に適した技術が開発されました。河口集水域は錫採掘エリアで構成されており、この地域の住民はヒ素中毒のさまざまな段階に苦しむ可能性があります。重要なヒ素種ASB、DMA、MMA、および無機ヒ素(IIIおよびV)は、魚と甲殻類のサンプルで決定され、地元の食事に寄与する動物相に関する毒物学的情報を提供しています。ステップ溶出を使用するハミルトンPRP-X100アニオン交換HPLCシステムは、ヒ素種の分離を達成するためにうまく使用されています。硝酸マイクロ波消化手順、続いてキャリアガス窒素添加 - (N2)-ICP-MS分析を使用して、サンプル消化および抽出物で総ヒ素を測定しました。生物学的サンプルのヒ素種分化は、トリプシン酵素抽出手順を使用して保存されました。抽出効率は高く、魚と甲殻類のサンプルの値は82〜102%(AS)でした。これらの手順の検証は、認定された参照資料を使用して実行されました。Pak Pa-nang河口の魚と甲殻類のサンプルは、最大17マイクログG(-1)乾燥塊の総ヒ素濃度の範囲を示しました。採取されたすべての動物相サンプルにおけるヒ素の主要な種は、ASBであり、DMAの少量、さらに重要なことには無機ASとともに。堆積物サンプルの場合、オープンな焦点を絞ったマイクロ波システムでのリン酸(1 m H3PO4)抽出に続いてヒ素種を決定しました。アニオン交換HPLCとICP-MSと組み合わせたリン酸ベースの溶出物であるpH 6-7.5を使用して、ASIII、ASV、MMA、およびDMAの分離と検出に使用しました。河口堆積物参照材料(LGC)を使用して識別される最適な条件は、45 Wパワーと0.5 gの堆積物の抽出のために20分間加熱期間を使用して達成されました。抽出条件下でのヒ素種の安定性と回復は、河口堆積物の参照材料を含むスパイク手順によっても決定されました。結果は、抽出後のすべての種の良好な安定性を示しており、10%未満の変動性があります。Pak Pa-nang川の集水域と河口からの堆積物中のヒ素の総濃度は、それぞれ7-269マイクログG(-1)および4-20 [マイクロサイン] G G(-1)(乾燥重量)をカバーしました。ASVは、すべての堆積物サンプルに見られる主要な種であり、ASIIIの量が少ない。堆積物とビオタの両方のサンプルにおけるヒ素のより有毒な無機形態の存在は、特に容易に「利用可能」であるため、人間の健康に影響を与えます。

Suitable techniques have been developed for the extraction of arsenic species in a variety of biological and environmental samples from the Pak Pa-Nang Estuary and catchment, located in Southern Thailand, and for their determination using HPLC directly coupled with ICP-MS. The estuary catchment comprises a tin mining area and inhabitants of the region can suffer from various stages of arsenic poisoning. The important arsenic species, AsB, DMA, MMA, and inorganic arsenic (As III and V) have been determined in fish and crustacean samples to provide toxicological information on those fauna which contribute to the local diet. A Hamilton PRP-X100 anion-exchange HPLC system employing a step elution has been used successfully to achieve separation of the arsenic species. A nitric acid microwave digestion procedure, followed by carrier gas nitrogen addition- (N2)-ICP-MS analysis was used to measure total arsenic in sample digests and extracts. The arsenic speciation of the biological samples was preserved using a Trypsin enzymatic extraction procedure. Extraction efficiencies were high, with values of 82-102%(As) for fish and crustacean samples. Validation for these procedures was carried out using certified reference materials. Fish and crustacean samples from the Pak Pa-Nang Estuary showed a range for total arsenic concentration, up to 17 microg g(-1) dry mass. The major species of arsenic in all fauna samples taken was AsB, together with smaller quantities of DMA and, more importantly, inorganic As. For sediment samples, arsenic species were determined following phosphoric acid (1 M H3PO4) extraction in an open focused microwave system. A phosphate-based eluant, pH 6-7.5, with anion exchange HPLC coupled with ICP-MS was used for separation and detection of AsIII, AsV, MMA and DMA. The optimum conditions, identified using an estuarine sediment reference material (LGC), were achieved using 45 W power and a 20 minute heating period for extraction of 0.5 g sediment. The stability and recovery of arsenic species under the extraction conditions were also determined by a spiking procedure which included the estuarine sediment reference material. The results show good stability for all species after extraction with a variability of less than 10%. Total concentrations of arsenic in the sediments from the Pak Pa-Nang river catchment and the estuary covered the ranges 7-269 microg g(-1)and 4-20 [micro sign]g g(-1)(dry weight), respectively. AsV was the major species found in all the sediment samples with smaller quantities of AsIII. The presence of the more toxic inorganic forms of arsenic in both sediments and biota samples has implications for human health, particularly as they are readily 'available'.

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