単結晶厚のB指向の純粋なシリカゼオライトMFIフィルムの形成メカニズムのTEM調査

最初の直接透過電子顕微鏡（TEM）観測は、in situ結晶化によって生成された連続単結晶厚のB指向の純粋なシリカゼオライトMFIフィルムで実施されています。TEM研究用の自立型フィルムサンプルは、鋼基板を酸を溶解することにより製造されました。このTEM研究には、通常、TEMサンプル製剤に関連するアーティファクトがあり、フィルムの非常に広い領域の「真の」構造とテクスチャを調査することができ、同時に個々のゼオライトに自由に集中することができます。映画のクリスタル。フィルムの結晶間の結晶間の関係（面外と面の両方）、粒界、および各結晶粒子が得られた豊富なTEM情報が得られました。このTEM調査は、均一な核生成メカニズムをサポートする直接的な明確な新しい証拠を提供します。これにより、均一な核形成とバルクの結晶成長を通じてフィルムが形成され、等しいサイズのディスク系結晶を形成し、その後にこれらの結晶が基板上に自己組織化します。2次元の密集した構造を生成します。フィルムフォーメーションの最後の段階では、個々の結晶の同時空間制限の成長と回転を伴い、フィルム内の面内結晶制御を実現します。

The first direct transmission electron microscopic (TEM) observation has been carried out on the continuous monocrystal-thick b-oriented pure silica zeolite MFI films produced by in situ crystallization. The self-supporting film samples for TEM study were fabricated by dissolving the steel substrate with acid. This TEM study is free of those artifacts that are typically associated with TEM sample preparations, and allows us to investigate the "true" structure and texture of a very large area of the film and at the same time to focus at will on each individual zeolite crystal in the film. Abundant TEM information including crystallographic orientation relationships among crystals in the film (both out-of-plane and in-plane), grain boundaries, and each crystal grain was obtained. This TEM investigation provides direct unambiguous new evidence to support the homogeneous nucleation mechanism, by which the films form through homogeneous nucleation and crystal growth in the bulk to form equal-sized disk-shape crystals, followed by self-assembly of these crystals onto the substrate to produce a two-dimensional close-packed structure. The last stage of the film formation involves simultaneous space-limited growth and rotation of the individual crystals to realize the in-plane crystallographic control within the film.