アモルファス乳糖の遷移を研究するための逆ガスクロマトグラフィーと重量測定蒸気吸着の使用

この研究の目的は、逆ガスクロマトグラフィー（IGC）を使用して、適切に制御された温度と湿度の下でアモルファスラクトースのガラス遷移を測定し、これらのデータを重量測定蒸気吸着実験に関連付けることでした。アモルファス乳糖（スプレー乾燥）は、IGCの等温条件下で相対湿度（％RH）の段階的な増加にさらされました。各コンディショニングステップの終わりに、デカン注入が行われ、保持量は最大ピーク高さ（V（MAX））メソッドを使用して計算されました。柱全体の圧力降下は、圧力トランスデューサーを使用して記録されました。これらの測定は、25〜40度のさまざまな温度で実行されました。同一の湿度（％RH）での水吸着の程度と温度条件は、動的蒸気吸着（DVS）を使用して重力で決定されました。各Tで、次のとおりに決定することができました。（1）モビリティの開始に関連する低RHでの遷移。（2）ポイントに関連する保持体積の変化、t（g）= t;（3）サンプルの崩壊に関連した圧力低下の変化。吸着の速度と程度は、t（g）および崩壊ポイントでも変化すると見られていました。IGCから得られた温度と臨界％RH（乾燥ガラス遷移温度を実験温度に下げるために必要な％CRH）の組み合わせは、DVから得られたものに匹敵しました。各Tで、T（g）がT（g）がTより下32度下にある場合、サンプルが自然に結晶化したことが示されました。この新しい方法で逆ガスクロマトグラフを使用して、アモルファス材料で発生する一連の遷移を明らかにすることができます。

The aim of this study was to measure the glass transition of amorphous lactose under well-controlled temperature and humidity, using inverse gas chromatography (IGC) and to relate these data to gravimetric vapour sorption experiments. Amorphous lactose (spray-dried) was exposed to a stepwise increment in the relative humidity (%RH) under isothermal conditions in an IGC. At the end of each conditioning step a decane injection was made, and the retention volumes were calculated using the maximum peak height (V(max)) method. The pressure drop across the column was recorded using the pressure transducers. These measurements were performed at various temperatures from 25 to 40 degrees C. The extent of water sorption at identical humidity (%RH) and temperature conditions was determined gravimetrically using dynamic vapour sorption (DVS). At each T, it was possible to determine: (1) a transition at low RH relating to the onset of mobility; (2) changes in retention volume relating to the point, where T(g) = T; (3) changes in pressure drop, which were related to the sample collapse. The rate and extent of water sorption was seen to alter at T(g) and also at a collapse point. Combinations of temperature and critical %RH (%cRH required to lower the dry glass transition temperature to the experimental temperature) obtained from IGC were comparable to those obtained from DVS. It was shown that at each T, the sample spontaneously crystallised, when T(g) was 32 degrees C below T. Inverse gas chromatograph can be used in this novel way to reveal the series of transitions that occur in amorphous materials.