液体クロマトグラフィーによるシクロプロパン誘導体のエナンチオ選択的分離のための、固定化対コーティングアミローストリス（3,5-ジメチルフェニルカルバメート）キラル定常期の定常相

シリカゲルに固定されたアミローストリス（3,5-ジメチルフェニルカラバメート）を含む新しいキラル定常期（CSP）であるChiralpak Iaの溶媒汎用性は、エチルアセテートまたはジクロマテン（DCMETHM）を使用したシクロプロパン誘導体のセットのエナンチオ選択的分離のために調査されています。非標準の移動相溶媒および希釈剤として、それぞれ高性能液体クロマトグラフィー（HPLC）で。n-ヘキサン/2-プロパノール（90/10/10）の混合物を使用して、HPLCにおける固定化およびコーティングされたアミローストリス（3,5-ジメチルフェニルカルバメート）キラルの固定期（それぞれChiralpak IAおよびChiralpak AD）の両方でのシクロプロパンの分離の比較99/1、v/v）は、0.5 mL/minの流量を持つ移動相として、UV検出が254 nmで示されています。最適化された分離方法は、ジクロロメタンにおけるRH（II）触媒非対称分子間腫瘍のオンラインHPLCモニタリングに使用されます。ジクロロメタンのさらなる精製、精製、除去のない直接分析手法が要約されました。この方法は、シクロプロパンのエナンチオマー過剰の簡単かつ直接的な決定と、それ以上の作業なしで使用される触媒の選択性を提供します。

The solvent versatility of Chiralpak IA, a new chiral stationary phase (CSP) containing amylose tris(3,5-dimethylphenylcarabamate) immobilized onto silica gel, is investigated for the enantioselective separation of a set of cyclopropane derivatives using ethyl acetate or dichloromethane (DCM) as non-standard mobile phase eluent and diluent, respectively in high-performance liquid chromatography (HPLC). A comparison of the separation of cyclopropanes on both immobilized and coated amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phases (Chiralpak IA and Chiralpak AD, respectively) in HPLC using a mixture of n-hexane/2-propanol (90/10 and 99/1, v/v) as mobile phase with a flow rate of 0.5 ml/min and UV detection at 254 nm, is demonstrated. The optimized method of separation is used for an online HPLC monitoring for the Rh(II)-catalyzed asymmetric intermolecular cyclopropanations in dichloromethane. Direct analysis techniques without further purification, workup or removal of dichloromethane were summarized. The method provides an easy and direct determination of the enantiomeric excess of the cyclopropanes and selectivity of the catalyst used without any further work up.