アモルファスアルミニウム水酸化物の固体1Hおよび27AL NMR研究

AlCl3およびNaOH水溶液と市販製品を混合するサンプルである2種類のアモルファスアルミニウム水酸化物は、27ALおよび1H固体NMR分光法で測定しました。アルミニウムの酸素原子の八面体の調整と同様に、五面体および四面体の調整は、両方のアモルファスサンプルの27ALの魔法角スピニング（MAS）スペクトルで観察されます。対照的に、八面体の協調は、ギブサイト、バイエライト、ボーミテでのみ観察されます。高い紡績速度（35 kHz）および高磁場（14.09 t）の条件下での1H MAS-NMRスペクトルによると、アモルファスサンプルのアルミニウムと組み合わせた遊離水とOHグループは、それぞれ約5および約4.5 ppmで観察されます。ピークはより広い。これは、スピンエコーと二重共振の集団の移動との間の微分スペクトルと一致しています。アモルファスアルミニウム水酸化物のAlo4、Alo5、およびAlo6のサブユニットは、結合強度の広い分布を備えた水素結合に結合していると結論付けています。

Two kinds of amorphous aluminum hydroxides, a sample precipitated from admixing AlCl3 and NaOH aqueous solutions and the commercial product, were measured by 27Al and 1H solid-state NMR spectroscopy. Pentahedral and tetrahedral coordinations, as well as octahedral coordination of oxygen atoms for aluminum, are observed in 27Al magic angle spinning (MAS) spectra of both amorphous samples. In contrast, octahedral coordination is only observed in gibbsite, bayerite, and boehmite. According to 1H MAS-NMR spectra under conditions of high spinning rate (35 kHz) and high field (14.09 T), free waters and OH groups coupled with aluminum for amorphous samples are observed at approximately 5 and approximately 4.5 ppm, respectively, the latter peak being broader. This is consistent with the differential spectra between spin echo and transfer of populations in double resonance. We conclude that the subunits of AlO4, AlO5, and AlO6 in amorphous aluminum hydroxides are bound through hydrogen bonds with a wide distribution of bonding strength.