シリカ粒子カプセル化されたポリ（スチレンジビニルベンゼン）マイクロハイパフォーマンス液体クロマトグラフィーのモノリシック固定相

この論文では、機能化されたシリカ微粒子のカプセル化（閉じ込め）を含む連続シリカ床カラムの調製と応用のための新しいアプローチを示しています。（CEC）。従来の梱包柱と同様に、これらの毛細血管は、それぞれ高い位相比と狭い細孔サイズ分布を提供する特徴的なシリカ粒子を持っています。さらに重要なことは、微粒子の固定化により分離床が安定し、フリットを維持する必要性を排除することです。開発された毛細血管柱は、詰め込まれた毛細血管カラム（スラリーパッキング）とまったく同じ方法で製造されましたが、追加の閉じ込めステップがありました。この詰められた床の固定化は、ポロゲンとしてデカノールと熱イニシエーターとしてのアゾビシソ卵巣ロニトリルの存在下でのスチレンとディビニルベンゼンのin situ重合によって達成されました。60〜4000 Aの範囲の異なる粒子サイズと細孔サイズのシリカ粒子が研究されました。さらに、C-18逆位相、陰イオン交換、キラルの固定相を含む、異なる修飾シリカが使用されました。ポリフェノール化合物、ペプチド、タンパク質、さらにはDNA変異の効率的な分離は、使用されたシリカ粒子（粒子の細孔サイズ）の特性に応じて、開発された技術を使用して達成されました。たとえば、300 Aペアサイズの3つのミクロムプロントシルC-18粒子を使用して、6 cm x 200 microM i.d.キャピラリーカラム。1000 A細孔サイズのカプセル化されたシリカC-18を使用して、DNAホモとヘテロ二重鎖の分離を、変異検出の変性HPLC条件下で達成しました。さらに、ポリ（スチレンジビニルベンゼン）（PS/DVB）をカプセル化したアニオン交換材料を使用してヌクレオチドを分離しました。これは、シリカ詰め物材料のクロマトグラフィー特性が重合後も活性であることを示しています。調製した毛細血管柱は安定していることがわかっており、柱の損傷なしに350 barの圧力まで連続的に操作でき、毛細血管は任意の長さまで切断できます。

In the paper we demonstrate a new approach for the preparation and application of continuous silica bed columns that involve encapsulation (entrapment) of functionalized silica microparticles, which can be used as packing material in micro high performance liquid chromatography (micro-HPLC) and capillary electrochromatography (CEC). Like traditional packed columns, these capillaries possess characterized silica particles that offer high phase ratio and narrow pore size distribution leading to high retention and separation efficiency, respectively. More importantly, immobilization of the microparticles stabilizes the separation bed and eliminates the need for retaining frits. The developed capillary columns were fabricated in exactly the same way as a packed capillary column (slurry packing) but with an additional entrapment step. This immobilization of the packed bed was achieved by in situ polymerization of styrene and divinylbenzene in presence of decanol as a porogen and azobisisobutyronitrile as thermal initiator. Silica particles with different particle sizes and pore sizes ranging from 60 to 4000 A were studied. In addition different modified silica was used, including C-18 reversed phase, anion exchange and chiral stationary phases. Efficient separation of polyphenolic compounds, peptides, proteins and even DNA mutation were achieved using the developed technique depending on the properties of the silica particles used (particles pore size). For example, using 3 microm ProntoSIL C-18 particles with 300 A pore size, separation efficiencies in the range of 120,000-200,000 plates/m were obtained for protein separation, in a 6 cm x 200 microm i.d. capillary column. Using encapsulated silica C-18 with 1000 A pore size, separation of DNA homo and hetero duplexes were achieved under denaturing HPLC conditions for mutation detection. In addition, nucleotides were separated using anion exchange material encapsulated with poly(styrene-divinylbenzene) (PS/DVB), which indicated that the chromatographic properties of the silica packing material were still active after polymerization. The prepared capillary columns were found to be stable and could easily be operated continuously up to a pressure of 350 bar without column damage and capillary can be cut to any desired length.