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オフロキサシン、ノルフロキサシン、および都市廃棄物サンプルのシプロフロキサシンを含む選択されたフルオロキノロン（FQ）薬の測定のために、固相抽出（SPE）および液体クロマトグラフィー（LC）法が開発されました。FQの抽出は、弱い陽イオン交換器SPEカートリッジ、オアシスWCXで実行されました。カートリッジは、FQがメタノール、アセトニトリル、およびギ酸の混合物によって溶出する前に、クリーンアップとして水とメタノールで洗浄しました。FQSの分離は、0.2mL/minの流量でISOCRATIC条件下でZorbax SB-C8カラムを使用することにより達成されました。スパイクされた最終排水サンプルのFQの回収率は87〜94％で、相対標準偏差は6％未満でした。下水抽出物中のFQの検出について、いくつかの手法が評価されています。それらには、質量選択的検出またはタンデム質量分析（MS/MS）のいずれかを使用して、蛍光検出とエレクトロスプレーイオン化（ESI）質量分析が含まれていました。彼らが下水の流入および排水サンプルに適用された場合、複数の反応モニタリング（MRM）モードで動作するLC-MS/MS技術は、最も高い感度を提供するため、下水サンプルのFQの決定に最適であることが証明されました（の制限の制限定量化5ng/l）および選択性。ESI LC-MSおよびLC-MS/MSの一部のFQの信号抑制（マトリックス効果）の観察について説明し、解決策が提案されています。3つのFQは、この作業でテストされたすべての下水サンプルで検出され、濃度の中央値は34〜251ng/lでした。
オフロキサシン、ノルフロキサシン、および都市廃棄物サンプルのシプロフロキサシンを含む選択されたフルオロキノロン（FQ）薬の測定のために、固相抽出（SPE）および液体クロマトグラフィー（LC）法が開発されました。FQの抽出は、弱い陽イオン交換器SPEカートリッジ、オアシスWCXで実行されました。カートリッジは、FQがメタノール、アセトニトリル、およびギ酸の混合物によって溶出する前に、クリーンアップとして水とメタノールで洗浄しました。FQSの分離は、0.2mL/minの流量でISOCRATIC条件下でZorbax SB-C8カラムを使用することにより達成されました。スパイクされた最終排水サンプルのFQの回収率は87〜94％で、相対標準偏差は6％未満でした。下水抽出物中のFQの検出について、いくつかの手法が評価されています。それらには、質量選択的検出またはタンデム質量分析（MS/MS）のいずれかを使用して、蛍光検出とエレクトロスプレーイオン化（ESI）質量分析が含まれていました。彼らが下水の流入および排水サンプルに適用された場合、複数の反応モニタリング（MRM）モードで動作するLC-MS/MS技術は、最も高い感度を提供するため、下水サンプルのFQの決定に最適であることが証明されました（の制限の制限定量化5ng/l）および選択性。ESI LC-MSおよびLC-MS/MSの一部のFQの信号抑制（マトリックス効果）の観察について説明し、解決策が提案されています。3つのFQは、この作業でテストされたすべての下水サンプルで検出され、濃度の中央値は34〜251ng/lでした。
A solid-phase extraction (SPE) and liquid chromatographic (LC) method was developed for the determination of selected fluoroquinolone (FQ) drugs including ofloxacin, norfloxacin, and ciprofloxacin in municipal wastewater samples. Extraction of the FQs was carried out with a weak cation exchanger SPE cartridge, the Oasis WCX. The cartridge was washed with water and methanol as a cleanup before the FQs were eluted by a mixture of methanol, acetonitrile, and formic acid. Separation of the FQs was achieved by using a Zorbax SB-C8 column under isocratic condition at a flow rate of 0.2mL/min. Recoveries of the FQs in spiked final effluent samples were between 87 and 94% with a relative standard deviation of less than 6%. Several techniques have been evaluated for the detection of FQs in sewage extracts; they included fluorescence detection and electrospray ionization (ESI) mass spectrometry using either mass-selective detection or tandem mass spectrometry (MS/MS). When they were applied to sewage influent and effluent samples, the LC-MS/MS technique operating in the multiple reaction monitoring (MRM) mode proved to be best suited for the determination of FQs in sewage samples as it provided the highest sensitivity (limit of quantification 5ng/L) and selectivity. The observation of signal suppression (matrix effect) for some FQs in ESI LC-MS and LC-MS/MS is discussed and a solution is proposed. The three FQs were detected in all the sewage samples tested in this work, with median concentrations between 34 and 251ng/L.
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