デュアルレールロボットオートサンプラーによる生物サンプルからのエタノール分析

ヘッドスペースガスクロマトグラフィーフレームイオン化検出（HS-GC-FID）およびヘッドスペースガスクロマトグラフィマス分光法（HS-GC-MS）による液体マトリックスにおけるエタノールおよびその他の低分子量揮発性化合物の検出、同定、および定量化は、一般的になりつつあります法医学研究所で使用された慣行。これは最も頻繁に利用される手順の1つですが、サンプルの準備は通常手動で行われます。デュアルレールのプログラム可能なオートサンプラーの使用を実装すると、サンプルの準備におけるマニュアルステップの多くを最小限に抑えることができます。オートサンプラーは、1つのレールがサンプルの準備に使用されるように構成され、もう1つのレールは、ガスクロマトグラフインレットへのサンプル導入のための従来のオートサンプラーとして使用されます。サンプル調製レールは、飽和塩化ナトリウム溶液と内部標準（0.08％、w/vアセトニトリル）を生物学的サンプル、キャリブレーター、またはコントロールを含むヘッドスペースバイアルに連続的に追加します。次に、分析レールがサンプルをアジテーターに移動してインキュベーションし、その後、分析のためにヘッドスペースをサンプリングします。DB-624毛細血管カラムを使用して、この方法はGC-FIDで検証され、GC-MSで確認されました。分析対象（エタノール、アセトニトリル）および可能な干渉（アセトアルデヒド、メタノール、ペンタン、ジエチルエーテル、アセトン、イソプロパノール、塩化メチレン、N-プロパノール、およびイソバレラルデヒド）は、GC-FIDおよびGC-MSメソッドの両方のためにベースラインを決めました。この方法は、0〜1500 mg/dLの許容可能な線形性を示しました。定量の下限（LOQ）は17 mg/dLであると判断され、検出の限界は5 mg/dLでした。

Detection, identification, and quantitation of ethanol and other low molecular weight volatile compounds in liquid matrices by headspace gas chromatography-flame ionization detection (HS-GC-FID) and headspace gas chromatography-mass spectrometry (HS-GC-MS) are becoming commonly used practices in forensic laboratories. Although it is one of the most frequently utilized procedures, sample preparation is usually done manually. Implementing the use of a dual-rail, programmable autosampler can minimize many of the manual steps in sample preparation. The autosampler is configured so that one rail is used for sample preparation and the other rail is used as a traditional autosampler for sample introduction into the gas chromatograph inlet. The sample preparation rail draws up and sequentially adds a saturated sodium chloride solution and internal standard (0.08%, w/v acetonitrile) to a headspace vial containing a biological sample, a calibrator, or a control. Then, the analytical rail moves the sample to the agitator for incubation, followed by sampling of the headspace for analysis. Using DB-624 capillary columns, the method was validated on a GC-FID and confirmed with a GC-MS. The analytes (ethanol, acetonitrile) and possible interferences (acetaldehyde, methanol, pentane, diethyl ether, acetone, isopropanol, methylene chloride, n-propanol, and isovaleraldehyde) were baseline resolved for both the GC-FID and GC-MS methods. This method demonstrated acceptable linearity from 0 to 1500 mg/dL. The lower limit of quantitation (LOQ) was determined to be 17 mg/dL and the limit of detection was 5 mg/dL.