二重量子（129）XE NMR実験固体包含化合物の多重化された空洞でキセノンをプロービングするための実験

（129）XE二重量子NMR分光法を使用して、固体包含化合物の空洞で複数のキセノン原子を検出する方法が提示されています。ダイアンの化合物のキセノンクラスレートで実行された二重量子フィルター（129）XE NMRスペクトルは、弱い（129）XE-（129）XE双極子型共役を再結合することにより、高解像度の魔法角スピニング（MAS）条件下で得られました。それは、密接な空間的に近接したキセノン原子の間に存在します。（129）Xe-（129）Xe双極子型結合は、原子のダイナミクスと大規模な核分離のために一般的に弱いため、（129）Xe化学シフト異方性（CSA）は比較的大きく、対称性ベースのSR26双極回復シーケンスが適切であることを証明する非常に堅牢な双極回復シーケンスが必要でした。また、（129）Xe-（129）Xe dipole-dipole結合を測定しようとしました。キセノン - ジアニンの化合物クラスレートの空洞のキセノン原子の間に定数があり、キセノン原子のダイナミクス（分子ダイナミクスで調査されていることを発見しました。シミュレーション）および（129）XE複数のスピン効果が分析を複雑にします。二重量子NMRメソッドは、さまざまなタイプの吸収/包含部位または単一サイトのさまざまなレベルの占有レベルから生じるピークが区別できるため、（129）XE NMRスペクトルのピーク割り当てに役立ちます。この方法は、材料の秩序/障害に関する回折実験の曖昧さを解決するのにも役立ちます。

A method is presented for detecting multiple xenon atoms in cavities of solid-state inclusion compounds using (129)Xe double quantum NMR spectroscopy. Double quantum filtered (129)Xe NMR spectra, performed on the xenon clathrate of Dianin's compound were obtained under high-resolution Magic-Angle Spinning (MAS) conditions, by recoupling the weak (129)Xe-(129)Xe dipole-dipole couplings that exist between xenon atoms in close spatial proximity. Because the (129)Xe-(129)Xe dipole-dipole couplings are generally weak due to dynamics of the atoms and to large internuclear separations, and since the (129)Xe Chemical Shift Anisotropy (CSA) tends to be relatively large, a very robust dipolar recoupling sequence was necessary, with the symmetry-based SR26 dipolar recoupling sequence proving appropriate. We have also attempted to measure the (129)Xe-(129)Xe dipole-dipole coupling constant between xenon atoms in the cavities of the xenon-Dianin's compound clathrate and have found that the dynamics of the xenon atoms (as investigated with molecular dynamics simulations) as well as (129)Xe multiple spin effects complicate the analysis. The double quantum NMR method is useful for peak assignment in (129)Xe NMR spectra because peaks arising from different types of absorption/inclusion sites or from different levels of occupancy of single sites can be distinguished. The method can also help resolve ambiguities in diffraction experiments concerning the order/disorder in a material.