LC-ESI-MS/MSアプリケーションによる髪、血液、尿の6つのアンフェタミンと類似体の同時分析は、エクスタシーの摂取量が少ない後のMDMAの決定へ

アンフェタミン（AP）、メタンフェタミン（MA）、3,4-メチレンジオキシフェタミン（MDA）、3,4-メチレンジオキシメタンフェタミン（MDMA（MDMA、 "ecstasy" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "" "）の測定のために、LC-MS/MSトリプルステージ四重極を使用した迅速かつ敏感な方法を使用した迅速かつ敏感な方法を使用した迅速かつ敏感な方法）、3,4-メチレンジオキシエタンフェタミン（MDEA）、およびN-メチル-1-（3,4-メチレンジオキシフェニル）-2-ブタナミン（MBDB）髪、血液、尿が開発され、検証されています。クロマトグラフィーは、アセトニトリルの勾配と2 mm pH 3.0バッファーを形成する勾配を使用して、上球ODB C（18）5 microM、2.1 mm x 150 mmカラム（フランス、インターチム）で実施されました。尿と血液をトキシトゥベA（バリアン、フランス）で抽出しました。セグメント化された頭皮毛は、ヘキサン/酢酸エチル（2/1、v/v）で液液抽出を含む液液抽出の1m前に、NAOH Cで80度Cで15分間のインキュベーションで処理しました。血液および尿中の定量化（LOQ）の限界は、すべての分析物に対して0.1 ng/mlでした。髪では、LOQはMA、MDMA、MDEA、およびMBDBで5 pg/mg未満で、APで14.7 pg/mg、MDAで15.7 pg/mgでした。キャリブレーション曲線は、血液および尿中0.1〜50 ng/mlの範囲で線形でした。MA、MDMA、MDEA、MBDBの場合は5〜500 pg/mg、APおよびMDAで20-500 pg/mgの範囲。日中の精度は、すべてのマトリックスのすべての分析物に対して13％未満でした。精度は、1および50 ng/mlでの血液および尿で20％未満であり、20および250 pg/mgで髪で<10％未満でした。この方法は、パーティー中に知識なしに16歳の女性にエクスタシーの単一投与の法医学的なケースでMDMAの決定に適用されました。彼女は多動性、発汗、動揺に苦しんでいました。尿の最初のサンプルを数時間後（T+12H）に収集し、臨床検査室による免疫測定によりアンフェタミンに陽性である。血液と尿は、8日目（D+8）に法医学目的でサンプリングされ、60日目（D+60）に頭皮の髪をサンプリングしました。血液中はMDMAは検出されませんでしたが、尿と髪はそれぞれ0.42 ng/mL、髪の髪の22 pg/mgで、攻撃の期間に対応するセグメントでのみ陽性であり、MDAは検出できませんでした。この方法により、単一の摂取後に尿中の最大8日間のMDMAを検出できます。

A rapid and sensitive method using LC-MS/MS triple stage quadrupole for the determination of traces of amphetamine (AP), methamphetamine (MA), 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA), 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA, "ecstasy"), 3,4-methylenedioxyethamphetamine (MDEA), and N-methyl-1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-2-butanamine (MBDB) in hair, blood and urine has been developed and validated. Chromatography was carried out on an Uptisphere ODB C(18) 5 microm, 2.1 mm x 150 mm column (Interchim, France) with a gradient of acetonitrile and formate 2 mM pH 3.0 buffer. Urine and blood were extracted with Toxitube A (Varian, France). Segmented scalp hair was treated by incubation 15 min at 80 degrees C in NaOH 1M before liquid-liquid extraction with hexane/ethyl acetate (2/1, v/v). The limits of quantification (LOQ) in blood and urine were at 0.1 ng/mL for all analytes. In hair, LOQ was <5 pg/mg for MA, MDMA, MDEA and MBDB, at 14.7 pg/mg for AP and 15.7 pg/mg for MDA. Calibration curves were linear in the range 0.1-50 ng/mL in blood and urine; in the range 5-500 pg/mg for MA, MDMA, MDEA and MBDB, and 20-500 pg/mg for AP and MDA. Inter-day precisions were <13% for all analytes in all matrices. Accuracy was <20% in blood and urine at 1 and 50 ng/mL and <10% in hair at 20 and 250 pg/mg. This method was applied to the determination of MDMA in a forensic case of single administration of ecstasy to a 16-year-old female without her knowledge during a party. She suffered from hyperactivity, sweating and agitation. A first sample of urine was collected a few hours after (T+12h) and tested positive to amphetamines by immunoassay by a clinical laboratory. Blood and urine were sampled for forensic purposes at day 8 (D+8) and scalp hair at day 60 (D+60). No MDMA was detected in blood, but urine and hair were tested positive, respectively at 0.42 ng/mL and at 22 pg/mg in hair only in the segment corresponding to the period of the offence, while no MDA was detectable. This method allows the detection of MDMA up to 8 days in urine after single intake.