準等温MTDSCおよび局所熱機械分析を使用したカフェインの多型遷移の熱量および空間特性評価

プロセスの熱、運動、および空間特性を研究するために、準等温変調温度差動走査型（QI-MTDSC）およびマイクロサーマル分析（MTA）を含む多型変換の研究への新しい統合アプローチについて説明します。フォームIIとIカフェインを調製し、従来のDSCとホットステージ顕微鏡を実施しました。413 k辺のIIからIへの遷移は、結晶習慣の針型結晶への変化に関連していた。QI-MTDSCを使用して、システムの熱容量を温度の関数として測定し、MTAは圧縮システムの2つの多形を空間的に区別することができました。縮小温度法の新しい拡張を提示し、遷移に対応する線形上昇温度データに初めて適用します。分析は、Arrheniusの挙動に近い近似を示唆しています。また、密閉されたパン内の熱勾配の計算を初めて許可する熱伝達モデルについても説明します。したがって、結合されたアプローチにより、変換プロセスの熱力学と動態の特性評価、および圧縮システムの変換の分布の空間的識別が可能になりました。

We describe a novel integrated approach to the study of polymorphic transformation that includes quasi-isothermal modulated temperature differential scanning calorimetry (QI-MTDSC) and microthermal analysis (MTA), with a view to studying the thermal, kinetic and spatial characteristics of the process. Form II and I caffeine was prepared and conventional DSC and hot stage microscopy performed. The Form II to I transition at circa 413 K was associated with a change in crystal habit to needle shaped crystals. QI-MTDSC was used to measure the heat capacity of the system as a function of temperature, while MTA was able to spatially differentiate between the two polymorphs in compressed systems. We present a novel extension of the reduced temperature method whereby we apply it for the first time to linear rising temperature data corresponding to the transition; the analysis suggests a close approximation to Arrhenius behavior. We also describe a heat transfer model that allows calculation of the thermal gradients within a hermetically sealed pan for the first time. The combined approach has therefore allowed the characterization of the thermodynamics and kinetics of the transformation process as well as spatial identification of the distribution of the transformation in compressed systems.