正確な定量的13C NMR分光法：部位固有の13C同位体比の時間の経過に伴う再現性

定量的13C NMR分光法による自然存在における部位固有の13C/12C比の決定のための時間の経過に伴う安定性（再現性）は、3つのプローブでテストされています。自然存在のエタノール。自然の豊かさのバニリン。3つのケースすべてで、9か月から13か月の間に2〜3か月ごとに撮影された一連の測定の標準偏差は、単一のサンプルで行われた5〜10の複製測定から計算された標準偏差よりも等しいか小さいことが示されています。。現在の分析13C NMRプロトコルを使用して達成できる精度は、自然豊富さ（13C-SNIF-NMR）でのサイト固有の13C/12C比の決定のために、1000あたり1-2の前提条件値よりも高い。したがって、この手法により、生体天然産物に見られるように、炭素位置間の13C/12C比の非常に小さな変動の識別が可能になります。13C NMR分光法での時間の経過とともに観察された安定性は、精度のさらなる改善が主にシグナルと雑音の比率の改善に依存することを示しています。

The stability over time (repeatability) for the determination of site-specific 13C/12C ratios at natural abundance by quantitative 13C NMR spectroscopy has been tested on three probes: enriched bilabeled [1,2-13C2]ethanol; ethanol at natural abundance; and vanillin at natural abundance. It is shown in all three cases that the standard deviation for a series of measurements taken every 2-3 months over periods between 9 and 13 months is equal to or smaller than the standard deviation calculated from 5-10 replicate measurements made on a single sample. The precision which can be achieved using the present analytical 13C NMR protocol is higher than the prerequisite value of 1-2 per thousand for the determination of site-specific 13C/12C ratios at natural abundance (13C-SNIF-NMR). Hence, this technique permits the discrimination of very small variations in 13C/12C ratios between carbon positions, as found in biogenic natural products. This observed stability over time in 13C NMR spectroscopy indicates that further improvements in precision will depend primarily on improved signal-to-noise ratio.