ネガティブイオンエレクトロスプレータンデム質量分析法とNMR分光法によるイカのメラニンを含まないインクからの非硫酸化グリコサミノグリカン様多糖類の配列決定

メラニン顆粒を除去した後、イカオマストレフバルトラミのインク嚢から非硫酸化多糖類を分離しました。この多糖類の炭水化物配列は、多糖類の部分酸加水分解によって生成されたオリゴ糖分数の衝突誘発性解離を伴う陰性イオン電子散布タンデム質量分析によって割り当てられました。構造決定は、アノマーの構成の割り当てと連鎖情報の確認のためにNMRによって完了し、主鎖およびA N-アセチルガラ酸アミンネズミの繰り返しにグルクロン酸フコース（GLCA-FUC）格差化剤を含むグリコサミノグリカン様多糖として明確に特定されました。（Galnac）FUC位置3のブランチ：- [3glcabeta1-4（galnacalpha1-3）fucalpha1]（n） - 。異なる数の繰り返しユニットを持ついくつかのオリゴ糖画分を得るための多糖類の部分的な加水分解が割り当てを支援しました。負イオンタンデム質量分析では、主要な多糖鎖に4リンクされたフコースと二糖位置3のGALNAC枝の存在を確立するために、一意の（0,2）タイプの断片化が重要でした。繰り返す。

A non-sulfated polysaccharide was isolated from the ink sac of squid Ommastrephes bartrami after removal of the melanin granules. The carbohydrate sequence of this polysaccharide was assigned by negative-ion electrospray tandem mass spectrometry with collision-induced dissociation of the oligosaccharide fractions produced by partial acid hydrolysis of the polysaccharide. The structural determination was completed by NMR for assignment of anomeric configuration and confirmation of linkage information and it was unambiguously identified as a glycosaminoglycan-like polysaccharide containing a glucuronic acid-fucose (GlcA-Fuc) disaccharide repeat in the main chain and a N-acetylgalactosamine (GalNAc) branch at Fuc position 3: -[3GlcAbeta1-4(GalNAcalpha1-3)Fucalpha1](n)-. Partial hydrolysis of the polysaccharide to obtain several oligosaccharide fractions with different numbers of the repeating unit assisted the assignment. In the negative-ion tandem mass spectrometric analysis, the unique (0,2)A type fragmentation was important to establish the presence of a 4-linked fucose in the main polysaccharide chain and a GalNAc branch at the Fuc position-3 of the disaccharide repeat.