[LC-MS/MSメソッドによる動物組織のニトロフラン代謝産物残留物の決定]

LC-MS-MSメソッドは、動物筋肉組織における4つのニトロフラン獣医薬の代謝物を同時に分析するために提示されています。サンプルのクリーンアップは、加水分解と2-ニトロベンズアルデヒドによる誘導体化の後、酢酸エチルによる液液抽出によって行われました。ニトロフラン代謝物は、陽性モードでLC-ESI-MS/MSによって決定されました。LCには、列LUNA C18 Phenomenexが装備されていました。0.5 mM酢酸アンモニウムとメタノール（80:20 v/v）を含むメタノール溶媒Bとしてバイナリ勾配移動相を使用しました。この方法は、意思決定委員会NO 2002/657/ECの基準に従って検証されました。サンプルは、AOZ-D4を含む0.5-2.0マイクログ/kgのニトロフランの代謝産物、および内部標準としてAmoz-D5で強化されました。1.0マイクログ/kgでスパイクされた肉からの平均回収率は84.5-109.7％でした。決定の制限（CCALPHA）は0.25-0.57と検出能（CCBETA）0.32-0.77マイクログ/kgでした。

A LC-MS-MS method is presented to analyze simultaneously the metabolites of four nitrofuran veterinary drugs in animal muscle tissue e.g., furazolidone, furaltadone, nitofurantoina and nitrofurazone. The sample clean up were performed by a liquid-liquid extraction with ethyl acetate, after a hydrolysis and derivatization with 2-nitrobenzaldehyde. Nitrofurane metabolites were determined by LC-ESI-MS/MS in positive mode. The LC was equipped with column Luna C18 Phenomenex. A binary gradient mobile phase was used as methanol solvent B containing 0.5 mM ammonium acetate and methanol (80:20 v/v). The method was validated according to criteria of Decision Commission No 2002/657/EC. Samples were fortified with metabolites of nitrofuran between 0.5-2.0 microg/kg with AOZ-d4, and AMOZ-d5 as internal standard. The mean recoveries from meat spiked at 1.0 microg/kg were 84.5-109.7%. Limit of decision (CCalpha) was between 0.25-0.57 and capability of detection (CCbeta) 0.32-0.77 microg/kg.