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生物学的マトリックスの抗エストロゲン（タモキシフェン、シスクロミフェンおよびトランスクロミフェン）の微量分析のために、ガスクロマトグラフィマス分光法（GC-MS）と組み合わせた一種の自家製固相マイクロ抽出繊維が開発されました。この方法では、誘導体化は不要であり、非常に単純な脱タンパク化操作の後、サンプル溶液を直接注入することができました。固相微小抽出（SPME）繊維の吸着に影響を与える条件と分析物の脱着を詳細に調査しました。マトリックス効果は、さまざまなバックグラウンドで研究されました。最適な条件下では、提案された方法は、分析物をウサギ肝溶液にスパイクすることにより、さらに検証されました。タモキシフェン、シス、トランスクロミフェンの線形範囲は、それぞれ0.02-2.56、0.08-2.56および0.16-2.56 ng ml（-1）でした。定量の限界は0.02-0.16 ng ml（-1）の範囲でした。日中の精度は96.2-106.2％の範囲で、精度は5.1〜8.7％の範囲でした。ウサギ肝溶液における抗エストロゲンの抽出回収率は73.8％から113.1％であり、R.S.D.Sは3.6％から14.1％でした。結果は、自家製のゾルゲルコーティングが複雑なマトリックスでの微量抗エストロゲンの測定に適していることを示しています。提案されたアプローチは、生物学的マトリックスにおける抗エストロゲンの微量分析のために、迅速で、シンプルで、簡単で、敏感で、再現性があることが証明されました。
生物学的マトリックスの抗エストロゲン（タモキシフェン、シスクロミフェンおよびトランスクロミフェン）の微量分析のために、ガスクロマトグラフィマス分光法（GC-MS）と組み合わせた一種の自家製固相マイクロ抽出繊維が開発されました。この方法では、誘導体化は不要であり、非常に単純な脱タンパク化操作の後、サンプル溶液を直接注入することができました。固相微小抽出（SPME）繊維の吸着に影響を与える条件と分析物の脱着を詳細に調査しました。マトリックス効果は、さまざまなバックグラウンドで研究されました。最適な条件下では、提案された方法は、分析物をウサギ肝溶液にスパイクすることにより、さらに検証されました。タモキシフェン、シス、トランスクロミフェンの線形範囲は、それぞれ0.02-2.56、0.08-2.56および0.16-2.56 ng ml（-1）でした。定量の限界は0.02-0.16 ng ml（-1）の範囲でした。日中の精度は96.2-106.2％の範囲で、精度は5.1〜8.7％の範囲でした。ウサギ肝溶液における抗エストロゲンの抽出回収率は73.8％から113.1％であり、R.S.D.Sは3.6％から14.1％でした。結果は、自家製のゾルゲルコーティングが複雑なマトリックスでの微量抗エストロゲンの測定に適していることを示しています。提案されたアプローチは、生物学的マトリックスにおける抗エストロゲンの微量分析のために、迅速で、シンプルで、簡単で、敏感で、再現性があることが証明されました。
A kind of homemade solid-phase microextraction fibre coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was developed for trace analysis of antiestrogens (tamoxifen, cis- and trans-clomiphene) in biological matrices. In this method, derivatization was unnecessary and sample solution could be injected directly after very simple deproteinization operation. The conditions of influencing adsorption of the solid-phase microextraction (SPME) fibre and desorption of the analytes were investigated in details. Matrix effects were studied in different background. Under optimum conditions, the proposed method was further validated by spiking analytes into rabbit liver solutions. Linear ranges of tamoxifen, cis- and trans-clomiphene were 0.02-2.56, 0.08-2.56 and 0.16-2.56 ng mL(-1), respectively. The limits of quantitation were in the range of 0.02-0.16 ng mL(-1). The intra-day accuracy was ranged 96.2-106.2% and precision were in the range of 5.1-8.7%. The extraction recoveries of the antiestrogens in rabbit liver solution were between 73.8% and 113.1%, and R.S.D.s were from 3.6% to 14.1%. The results show that the homemade sol-gel coating is suitable for determination of trace antiestrogens in complex matrices. The proposed approach was proved to be rapid, simple, easy, sensitive and reproducible for trace analysis of antiestrogens in biological matrices.
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