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結果として生じる赤ワインでMPを予測するベリー全体で、草本の臭いの3-アルキル-2-メトキシピラジン（MPS）を分析するための最適化されたプロトコルについて説明します。ベリーは、ヘッドスペース固相微量抽出（HS-SPME）の前に重水素化された標準でビードミリングと、二次元ガスクロマトグラフィーの飛行時間質量 - 質量節測定（GCXGC-TOF-MS）による定量化によって均質化されます。3-イソプロピル-2-メトキシピラジン（IPMP）の場合、GCXGC-TOF-MSは、最初の次元で分析物と協力した干渉を成功裏に解決しました。HS-SPMEパラメーター（pH、キュー時間、インキュベーション時間、抽出時間、抽出温度）は、統計的実験設計によって最適化されました。良好な方法の精度が観察されました（標識標準と標識標準と標識標準の一貫した比率）80度のC抽出温度が使用された10分抽出時間で使用されましたが、長い抽出時間（最大140分）で感度の増加が観察されました。3-イソブチル-2-メトキシピラジン（IBMP）とIPMPをPreveraisonに標準添加し、熟したベリーマトリックスを収穫したことを示しました（すべての場合、R（2）> 0.99）。このプロトコルは、16個のカベルネフランベリー（範囲=検出不可能）のIBMPを得られたワイン（範囲= 14.5 pg/gに検出できない）と比較することにより検証されました。ベリーとワインMPの含有量は強く相関していました（R（2）= 0.97、P <0.0001）。CO（2）損失の修正後、ワインで観察されたIBMPの濃度は、ベリーで観察されたIBMP濃度の67 +/- 13％でした。
結果として生じる赤ワインでMPを予測するベリー全体で、草本の臭いの3-アルキル-2-メトキシピラジン（MPS）を分析するための最適化されたプロトコルについて説明します。ベリーは、ヘッドスペース固相微量抽出（HS-SPME）の前に重水素化された標準でビードミリングと、二次元ガスクロマトグラフィーの飛行時間質量 - 質量節測定（GCXGC-TOF-MS）による定量化によって均質化されます。3-イソプロピル-2-メトキシピラジン（IPMP）の場合、GCXGC-TOF-MSは、最初の次元で分析物と協力した干渉を成功裏に解決しました。HS-SPMEパラメーター（pH、キュー時間、インキュベーション時間、抽出時間、抽出温度）は、統計的実験設計によって最適化されました。良好な方法の精度が観察されました（標識標準と標識標準と標識標準の一貫した比率）80度のC抽出温度が使用された10分抽出時間で使用されましたが、長い抽出時間（最大140分）で感度の増加が観察されました。3-イソブチル-2-メトキシピラジン（IBMP）とIPMPをPreveraisonに標準添加し、熟したベリーマトリックスを収穫したことを示しました（すべての場合、R（2）> 0.99）。このプロトコルは、16個のカベルネフランベリー（範囲=検出不可能）のIBMPを得られたワイン（範囲= 14.5 pg/gに検出できない）と比較することにより検証されました。ベリーとワインMPの含有量は強く相関していました（R（2）= 0.97、P <0.0001）。CO（2）損失の修正後、ワインで観察されたIBMPの濃度は、ベリーで観察されたIBMP濃度の67 +/- 13％でした。
We describe an optimized protocol for analysis of the herbaceous smelling 3-alkyl-2-methoxypyrazines (MPs) in whole berries that predicts MPs in resultant red wines. Berries are homogenized by bead-milling with a deuterated standard prior to headspace solid phase microextraction (HS-SPME) and quantification by two-dimensional gas chromatography time-of-flight-mass-spectrometry (GCxGC-TOF-MS). In the case of 3-isopropyl-2-methoxypyrazine (IPMP), GCxGC-TOF-MS successfully resolved interferences that coeluted with the analyte in the first dimension. HS-SPME parameters (pH, queue time, incubation time, extraction time, extraction temperature) were optimized by a statistical experimental design. Good method accuracy was observed (consistent ratio of unlabeled analyte to labeled standard) at 10 min extraction times when 80 degrees C extraction temperatures were employed, although increasing sensitivity was observed for longer extraction times (up to 140 min). Standard addition of 3-isobutyl-2-methoxypyrazine (IBMP) and IPMP into preveraison and harvest ripe berry matrices showed good linearity (r(2) >0.99 in all cases), with limits of detection ranging from 0.6 to 1.8 pg/g. The protocol was validated by comparing IBMP in 16 lots of Cabernet Franc berries (range = undetectable to 18.4 pg/g) to the resulting wines (range = undetectable to 14.5 pg/g). Berry and wine MP content were strongly correlated, (r(2) = 0.97, p < 0.0001). Following correction for CO(2) loss, the observed concentration of IBMP in wines was 67 +/- 13% of the IBMP concentration observed in berries.
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