エリスリトール：メルトからの結晶成長

エリスリトールで溶融から低温まで冷却されると発生する構造変化は、溶融点まで加熱され、微分スキャン熱量測定（DSC）、偏光熱顕微鏡（PLTM）、X線粉末回折（PXRD）およびフーリエ変換赤外線分光法（FTIR）。DSCにより、異なる割合で両方の材料の混合物、結晶固体、または混合物を取得するために条件を設定することができました。2つの結晶型が特定されています：それぞれ117度と104度Cの融点を備えた安定性とメタステラブルな形態。安定した形態の融合曲線分解により、3つの立体配座構造の存在が明らかになりました。溶融物からの結晶化の主な経路の後にPLTMが続きました。テクスチャと色の変化により、冷却プロセスだけでなく、冷却プロセスに関係するさまざまなフェーズと遷移の特性評価が可能になりました。結晶化前面とその速度のタイプに続いて、顕微鏡的観察が続きました。これらの観察結果は、PXRDが提供するデータとともに、メタスト可能な形式の遷移を安定したものに解明することができました。冷却およびその後の加熱プロセス、つまり分子間水素結合から生じる構造変化には、赤外線分光法も伴いました。OHストレッチ領域で発生するスペクトルの変化に特に注意が払われました。

The structural changes occurring on erythritol as it is cooled from the melt to low temperature, and then heated up to the melting point have been investigated by differential scanning calorimetry (DSC), polarized light thermal microscopy (PLTM), X-ray powder diffraction (PXRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). By DSC, it was possible to set up the conditions to obtain an amorphous solid, a crystalline solid, or a mixture of both materials in different proportions. Two crystalline forms have been identified: a stable and a metastable one with melting points of 117 and 104 degrees C, respectively. The fusion curve decomposition of the stable form revealed the existence of three conformational structures. The main paths of the crystallization from the melt were followed by PLTM. The texture and colour changes allowed the characterization of the different phases and transitions in which they are involved on cooling as well as on heating processes. The type of crystallization front and its velocity were also followed by microscopic observation. These observations, together with the data provided by PXRD, allowed elucidating the transition of the metastable form into the stable one. The structural changes occurring upon the cooling and subsequent heating processes, namely those arising from intermolecular hydrogen bonds, were also accompanied by infrared spectroscopy. Particular attention was given to the spectral changes occurring in the OH stretching region.