オンラインSPE-CEによるヒト血漿中のオピオイドペプチドの分析のための市販の吸着剤の調査

この研究では、オピオイドペプチドの測定のために、いくつかの市販の吸着剤（SEP-Pack）C18、（T）C18、C8、（T）C2、OASIS HLB、ISOLUTE ENV+、STRATA-XおよびOASIS MCX）の性能を調査しました。毛細管電気泳動（SPE-CE）にオンラインで結合した固相抽出により。まず、UV検出を使用して最低のLODと最良の電気泳動分離を達成するために、標準溶液を分析しました。最良の結果は、C18、C8、および（T）C2吸着剤を使用して得られました。これは、スパイクされたヒト血漿サンプルの分析について調べました。アセトニトリルによる沈殿とろ過で構成されるダブルステップのサンプルクリーンアップ前処理は、オンラインSPEマイクロコートリッジの飽和を防ぐために必要でした。ろ過ステップは、最適な分析物回復を取得し、サンプルマトリックスをクリーンアップするために重要でした。さまざまな遠心フィルターとろ過条件をテストし、サンプル前処理の回収率をCE-ESI-MSによって評価しました。SPE-CE-UVを通じて達成されたLODは、C8および（T）C2よりもC18の方が約10倍良かった。C18-SPE-CE-UVによって達成された0.1マイクログ/mL LODは、C18-SPE-CE-ESI-MSによって血漿サンプル中の1 ng/mL濃度のオピオイドペプチドを検出できるまでさらに改善されました。MS検出。

In this study, we investigated the performance of several commercial sorbents (Sep-pack) C18, (t)C18, C8 and (t)C2, Oasis HLB, Isolute ENV+, Strata-X and Oasis MCX) for the determination of opioid peptides by solid-phase extraction coupled on-line to capillary electrophoresis (SPE-CE). First, standard solutions were analyzed in order to achieve the lowest LOD and the best electrophoretic separations using UV detection. The best results were obtained using C18, C8 and (t)C2 sorbents, which were examined for the analysis of spiked human plasma samples. A double-step sample clean-up pretreatment, which consisted of precipitation with acetonitrile and filtration, was needed to prevent saturation of the on-line SPE microcartridge. The filtration step was critical to obtain optimum analyte recovery and to clean up the sample matrix. A range of centrifugal filters and filtration conditions were tested and the recoveries of the sample pretreatment were evaluated by CE-ESI-MS. The LODs attained through SPE-CE-UV were approximately ten-fold better with C18 than with C8 and (t)C2. The 0.1 microg/mL LODs achieved by C18-SPE-CE-UV were further improved until we could detect 1 ng/mL concentrations of opioid peptides in plasma samples by C18-SPE-CE-ESI-MS, due to the outstanding selectivity of the MS detection.