シリコン製品におけるシロキサンの測定と牛乳、粉ミルク、液体類似物への潜在的な移動

3つの環状シロキサン、オクタメチルシクロオキサン（D4）、デカメチルシクロペンタジロキサン（D5）、ドデセチルエチルシルクロヘキサイロキサン（デバイシルヘアヘキサイロキサン（デバイヘキサイロキサン）、3つの環状シロキサン（D4）、3つの環状シロキサン（D4）、3つの環状シロキサン（D4）を決定するために、ガスクロマトグラフィーマス分光測定分析選択イオンモニタリング（GC-MS-SIM）と組み合わせた加圧さ溶媒抽出手順が開発されました（GC-MS-SIM）シロキサン、オクタメチルトリシロキサン（L3）、デカメチルテトラシロキサン（L4）、ドデカメチルペンタシロキサン（L5）、シリコン製品。さらに、これらのシロキサンを牛乳、乳児処方、液体シミュレーション（水中の50および95％エタノール）に測定するために、2つの異なる抽出方法が開発されました。6つのシロキサンの定量（LOQ）の限界は、6 ng/g（L3）から15 ng/g（D6）の範囲でした。シリコン乳首とシリコンベイクウェアを加圧溶媒抽出（PSE）を使用して抽出し、GC-MS-SIMメソッドを使用して分析しました。分析されたシリコン乳首サンプルでは、線形シロキサンは検出されませんでした。3つの環状シロキサン（D4、D5、およびD6）は、0.5〜269 µg/gの範囲の濃度のすべてのシリコン乳首サンプルで検出されました。ベイクウェアサンプルでは、L3を除き、他の5つのシロキサンは、0.2 µg/g（L4）から7030 µg/g（D6）の範囲の濃度で検出されました。6つのシロキサンのシリコン乳首から牛乳および乳児の処方への潜在的な移動を調査するために、2つのマトリックスに対して液体抽出と分散型クリーンアップ手順が開発されました。この手順では、ヘキサンと酢酸エチル（1：1、v/v）の混合物を抽出溶媒として、および分散型クリーンアップ吸着剤としてce粉末を使用しました。液体シミュレーションの場合、シロキサンの抽出は、塩漬けまたは清掃手順なしでヘキサンを使用して達成されました。50、100、200、500、1000 µg/Lで強化された牛乳、乳児処方、およびシミュレーションからの6つのシロキサンの回収率は70〜120％の範囲で、相対標準誘導（RSD）が15％未満でした（n =4）。移動試験は、牛乳、乳児処方、および液体シミュレーションを40°Cの6つのシロキサンの既知の濃度でシリコーンベーキングシートに露出させることにより実施されました。シリコンの天板プラークと6時間の直接接触の後、牛乳または乳児の粉ミルクでシロキサンは検出されなかったため、シロキサンの牛乳または乳児の処方へのわずかな移動を示しています。2つのシミュレーションの移動試験は最大72時間続き、8時間の暴露後、95％エタノールで2時間後に3つの環状シロキサンが50％エタノールで検出されました。D4、D5、およびD6の最も高い検出濃度はそれぞれ42、36、および155 ng/mlであり、D4、D5、またはD6の2つのシミュレーションへの移動が非常に限られていることを示しています。

A pressurised solvent extraction procedure coupled with a gas chromatography-mass spectrometry-selective ion monitoring (GC-MS-SIM) method was developed to determine three cyclic siloxanes, octamethylcyclotetrasiloxane (D4), decamethylcyclopentasiloxane (D5), dodecamethylcyclohexasiloxane (D6) and three linear siloxanes, octamethyltrisiloxane (L3), decamethyltetrasiloxane (L4), dodecamethylpentasiloxane (L5), in silicone products. Additionally, two different extraction methods were developed to measure these siloxanes migrating into milk, infant formula and liquid simulants (50 and 95% ethanol in water). The limits of quantification (LOQs) of the six siloxanes ranged from 6 ng/g (L3) to 15 ng/g (D6). Silicone nipples and silicone bakewares were extracted using pressurised solvent extraction (PSE) and analysed using the GC-MS-SIM method. No linear siloxanes were detected in the silicone nipple samples analysed. The three cyclic siloxanes (D4, D5 and D6) were detected in all silicone nipple samples with concentrations ranging from 0.5 to 269 µg/g. In the bakeware samples, except for L3, the other five siloxanes were detected with concentrations ranging from 0.2 µg/g (L4) to 7030 µg/g (D6). To investigate the potential migration of the six siloxanes from silicone nipples to milk and infant formula, a liquid extraction and dispersive clean-up procedure was developed for the two matrices. The procedure used a mix of hexane and ethyl acetate (1 : 1, v/v) as extraction solvent and C₁₈ powder as the dispersive clean-up sorbent. For the liquid simulants, extraction of the siloxanes was achieved using hexane without any salting out or clean-up procedures. The recoveries of the six siloxanes from the milk, infant formula and simulants fortified at 50, 100, 200, 500 and 1000 µg/l ranged from 70 to 120% with a relative standard derivation (RSD) of less than 15% (n = 4). Migration tests were performed by exposing milk, infant formula and the liquid simulants to silicone baking sheets with known concentrations of the six siloxanes at 40°C. No siloxanes were detected in milk or infant formula after 6 h of direct contact with the silicone baking sheet plaques, indicating insignificant migration of the siloxanes to milk or infant formula. Migration tests in the two simulants lasted up to 72 h and the three cyclic siloxanes were detected in 50% ethanol after an 8-h exposure and after 2 h in 95% ethanol. The highest detected concentrations of D4, D5 and D6 were 42, 36 and 155 ng/ml, respectively, indicating very limited migration of D4, D5 or D6 into the two simulants.