SPE-LC-MS/MSによる血清、血漿および尿中のサイロシン、ブフォテニン、LSDおよびその代謝産物の測定

液体クロマトグラフィー - エレクトロスプレーイオン化/タンデム質量分析法を使用して、シロシン、ブフォテニン、リセルギ酸ジエチルアミドおよびその代謝産物の同時に、血清、血漿および尿中の代謝産物を同時に測定するための検証済みの方法が開発されました。ポリマー混合モード陽イオン交換カラムを使用した固相抽出手順中に、不安定な分析物はアスコルビン酸によって保護され、窒素で乾燥し、光の排除を行いました。すべての分析物の検出と定量の限界は低かった。すべての分析物で回復は86％以上であり、有意なマトリックス効果は観察されませんでした。異なる濃度での日内および日中の不正行為は、1.1〜8.2％の相対標準偏差の範囲で、バイアスは±5.3％以内でした。処理されたサンプルは、少なくとも2日間オートサンプラーで安定していました。さらに、凍結/解凍と長期の安定性が調査されました。この方法は、本物の血清および尿サンプルに正常に適用されました。

A validated method for the simultaneous determination of psilocin, bufotenine, lysergic acid diethylamide and its metabolites in serum, plasma and urine using liquid chromatography-electrospray ionization/tandem mass spectrometry was developed. During the solid-phase extraction procedure with polymeric mixed-mode cation exchange columns, the unstable analytes were protected by ascorbic acid, drying with nitrogen and exclusion of light. The limits of detection and quantitation for all analytes were low. Recovery was ≥86 % for all analytes and no significant matrix effects were observed. Interday and intraday imprecisions at different concentrations ranged from 1.1 to 8.2 % relative standard deviation, bias was within ±5.3 %. Processed samples were stable in the autosampler for at least 2 days. Furthermore, freeze/thaw and long-term stability were investigated. The method was successfully applied to authentic serum and urine samples.