加圧化温水抽出と高性能液体クロマトグラフィー誘導性結合プラズマ質量分析によるヒト頭皮毛のヒ素種の決定

ヒト頭皮毛の総ヒ素およびヒ素種（主に（iii）およびAs（v））を測定するための分析方法が開発されています。ICP-MSに結合した誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）および高性能液体クロマトグラフィ（HPLC）は、それぞれ総ヒ素およびヒ素種の測定に使用されています。提案された方法には、加圧された温水抽出（PHWE）による「緑色」、高速、高効率、自動化された種の浸出手順が含まれます。修飾子濃度、抽出温度、静的時間、抽出ステップ、圧力、平均粒子サイズ、珪藻土（DE）質量/サンプル質量比およびフラッシュ容積を含むPHWEの動作パラメーターを実験の設計（Plackett-Burman Design PBD）を使用して研究しました。最適な条件とは、150 mmの修飾剤濃度（酢酸）と、5のDE質量/サンプル質量比で分散剤として珪藻土（DE）と完全に混合された粉末毛サンプルを意味します。最適化された条件下では、AS、AS（iii）およびAs（v）の合計に対して、7.0、6.3、および50.3 ng g（-1）の定量化の制限が達成されました。全体的な手順の再現性（AS、AS（iii）およびAS（v）の合計については、それぞれ4.4、7.2、および2.1％）が達成されました。GBW-07601（人間の髪）認定参照資料の分析が検証に使用されました。最適化された方法は、最終的にいくつかのヒト頭皮毛サンプルに適用されました。

Analytical methods for the determination of total arsenic and arsenic species (mainly As(III) and As(V)) in human scalp hair have been developed. Inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) and high performance liquid chromatography (HPLC) coupled to ICP-MS have been used for total arsenic and arsenic species determination, respectively. The proposed methods include a "green", fast, high efficient and automated species leaching procedure by pressurized hot water extraction (PHWE). The operating parameters for PHWE including modifier concentration, extraction temperature, static time, extraction steps, pressure, mean particle size, diatomaceous earth (DE) mass/sample mass ratio and flush volume were studied using design of experiments (Plackett-Burman design PBD). Optimum condition implies a modifier concentration (acetic acid) of 150 mM and powdered hair samples fully mixed with diatomaceous earth (DE) as a dispersing agent at a DE mass/sample mass ratio of 5. The extraction has been carried out at 100°C and at an extraction pressure of 1500 psi for 5 min in four extraction step. Under optimised conditions, limits of quantification of 7.0, 6.3 and 50.3 ng g(-1) for total As, As(III) and As(V), respectively were achieved. Repeatability of the overall procedure (4.4, 7.2 and 2.1% for total As, As(III) and As(V), respectively) was achieved. The analysis of GBW-07601 (human hair) certified reference material was used for validation. The optimised method has been finally applied to several human scalp hair samples.