HPLC-ELSD、GC-FID、およびGC-MSによって評価されたリポソーム製剤におけるアゼラ酸の不純物の不純物の同定

新しい汚染物質の識別は、新しい薬物の開発において重要です。ペンタンジオ酸、ヘキサンジオ酸、ヘプチャンジオ酸、オクタンジオ酸、デカネジオ酸、非カネジオ酸、ドデカネジオ酸、トリデカネジオ酸、テトラデカネジオ酸などの多くの不純物は、アゼエル酸のサンプルで同定されています。この研究の目的は、ホスファチジルコリンとエチルアルコールと水の混合物で構成されるアゼライン酸の新しいリポソーム投与型の安定性テスト中に観察された不純物を特定することでした。HPLC-ELSD）、ガスクロマトグラフィーフレームイオン化検出（GC-FID）、およびガスクロマトグラフィマス分光法（GC-MS）メソッド。アゼラ酸の新しいリポソーム製剤の研究開発中に、HPLC-ELSDを使用してアゼラ酸の汚染を決定する方法を開発しました。分析テスト中に、予備安定性研究中にアゼラ酸のリポソーム製剤に現れるアゼラ酸のリポソーム調製の以前は未知の不純物を特定しました。この手順により、不純物はアゼラ酸の反応が製品に適用された賦形剤の1つとの反応によって引き起こされたという結論につながりました。不純物は最終的にアゼラ酸のエチルモノエステルとして特定されました。この化合物の識別手順は、以下のクロマトグラフィー方法（HPLC-ELSD、GC-FID、およびGC-MS）を介して得られたクロマトグラムを比較した一連の実験で実行されました。化合物の最終識別は、GCによってMSを使用して実行されました。

The identification of new contaminants is critical in the development of new medicinal products. Many impurities, such as pentanedioic acid, hexanedioic acid, heptanedioic acid, octanedioic acid, decanedioic acid, undecanedioic acid, dodecanedioic acid, tridecanedioic acid, and tetradecanedioic acid, have been identified in samples of azelaic acid. The aim of this study was to identify impurities observed during the stability tests of a new liposomal dosage form of azelaic acid that is composed of phosphatidylcholine and a mixture of ethyl alcohol and water, using high-performance liquid chromatography with evaporative light-scattering detector (HPLC-ELSD), gas chromatography-flame ionisation detection (GC-FID), and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) methods. During the research and development of a new liposomal formulation of azelaic acid, we developed a method for determining the contamination of azelaic acid using HPLC-ELSD. During our analytical tests, we identified a previously unknown impurity of a liposomal preparation of azelaic acid that appeared in the liposomal formulation of azelaic acid during preliminary stability studies. The procedure led to the conclusion that the impurity was caused by the reaction of azelaic acid with one of the excipients that was applied in the product. The impurity was finally identified as an ethyl monoester of azelaic acid. The identification procedure of this compound was carried out in a series of experiments comparing the chromatograms that were obtained via the following chromatographic methods: HPLC-ELSD, GC-FID, and GC-MS. The final identification of the compound was carried out by GC with MS.