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Biomeditsinskaia khimiia20130101Vol.59issue(5)

[生物液におけるバルプロ酸の修正HPLC測定方法]

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文献タイプ:
  • Clinical Trial
  • English Abstract
  • Journal Article
概要
Abstract

生物液中のバルプロ酸の測定のための修正HPLC法の提案。効率を損なうことなく10個の抽出を維持するカートリッジパックされたハイパー架橋ポリスチレンに詰められたカートリッジに、バルプロッチおよびヘプタン酸(内部標準)の固相抽出を作成しました。カルボン酸は、トリエチルアミンの存在時にアセトン中の1-(ブロモアセチル)ピレンを含む誘導体です。誘導体のクロマトグラフィー分離は、ユニークなモノリシックな吸着剤を詰め込んだクロモリスパフォーマンスRP-18Eカラムで実行されます。360 nmでのUV検出。移動相アセトニトリル - 水(90:10、v/v)と1%イソプロパノール、速度流量2000マイクロール/分、圧力21バー。完全なクロマトグラフィーサイクルは3分未満です。Yield of IS and valproic acid (extraction plus derivatization) was 101-106%.感度(制限検出)は、バルプロッチでは1 ngに近く、信号/ノイズ比= 3の間にヘプタン酸では0.6 ng近くでした。

生物液中のバルプロ酸の測定のための修正HPLC法の提案。効率を損なうことなく10個の抽出を維持するカートリッジパックされたハイパー架橋ポリスチレンに詰められたカートリッジに、バルプロッチおよびヘプタン酸(内部標準)の固相抽出を作成しました。カルボン酸は、トリエチルアミンの存在時にアセトン中の1-(ブロモアセチル)ピレンを含む誘導体です。誘導体のクロマトグラフィー分離は、ユニークなモノリシックな吸着剤を詰め込んだクロモリスパフォーマンスRP-18Eカラムで実行されます。360 nmでのUV検出。移動相アセトニトリル - 水(90:10、v/v)と1%イソプロパノール、速度流量2000マイクロール/分、圧力21バー。完全なクロマトグラフィーサイクルは3分未満です。Yield of IS and valproic acid (extraction plus derivatization) was 101-106%.感度(制限検出)は、バルプロッチでは1 ngに近く、信号/ノイズ比= 3の間にヘプタン酸では0.6 ng近くでした。

Proposed modified HPLC method for determination of valproic acid in biological fluids. Created solid-phase extraction of valproic and heptanoic acids (internal standard, IS) on the cartridges packed hyper cross-linked polystyrene which maintain some tens extractions without losses of efficiency. Carboxylic acids are derivative with 1-(bromoacetyl)pyrene in acetone at presence of triethylamine. Chromatographic separation of derivatives is performed on Chromolith Perfonnance RP-18e columns, which packed unique monolithic sorbent. UV detection at 360 nm. Mobile phase acetonitrile - water (90:10, v/v) plus 1% isopropanol, speed flow 2000 microL/min, pressure 21 bar. Complete chromatographic cycle less than 3 minutes. Yield of IS and valproic acid (extraction plus derivatization) was 101-106%. Sensitivity (limit detection) was near 1 ng for valproic and near 0.6 ng for heptanoic acid during signal/noise ratio = 3.

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