固相抽出の最適化クリーンアップと液体クロマトグラフィー - エレクトロスプレーイオン化タンデム質量分析によるヒト血漿中のカルバゾクロムスルホン酸ナトリウムの定量的測定の検証

カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム（CSS）および（1S） - （+）-10カンフェルスルホン酸（IS）の抽出とクリーンアップのための混合モードアニオン交換固相抽出（SPE）方法は、高速液体液体による定量化のために最適化されました。クロマトグラフィー/負のエレクトロスプレーイオン化質量分析。分析物は、OASIS（®）ワックスカートリッジ上のSPEを介して1mlのヒト血漿から抽出されました。Zorbax SB-AQ（4.6×250mm、5μm）カラムでアイソクロン状態でクロマトグラフィー分離が達成されました。検出は、負イオン多重反応モニタリング（MRM）モードでのエレクトロスプレーイオン化を使用して実行されました。CSSについて監視されている産物イオン遷移の脱プロトン化前駆体であり、それぞれM/Z 299.0→256.0およびM/Z 230.9→79.8にありました。この方法は、選択性、感度、精度、精度、回復、マトリックス効果、安定性について完全に検証されました。線形範囲は0.189-37.8ng/mlで、高い平方回帰係数（r = 0.9995）でした。日中および日中の精度（RSD、％）は0.95％から4.17％の範囲で、日中および日中の精度は95.03％から105.9％でした。この方法は、絶食状態の18人の健康な中国の男性被験者における90mgのCSS製剤の生物等価研究に正常に適用されました。

A mixed-mode anion exchange solid phase extraction (SPE) method for extraction and clean up of carbazochrome sodium sulfonate (CSS) and (1S)-(+)-10-camphorsulfonic acid (IS) was optimized for quantification by high-performance liquid chromatography/negative electrospray ionization mass spectrometry. The analytes were extracted from 1mL of human plasma via SPE on Oasis(®) WAX cartridge. Chromatographic separation was achieved on a Zorbax SB-Aq (4.6×250mm, 5μm) column under an isocratic condition. Detection was performed using electrospray ionization in negative ion multiple reaction monitoring (MRM) mode. The deprotonated precursor to product ion transitions monitored for CSS and IS was at m/z 299.0→256.0 and m/z 230.9→79.8, respectively. The method was fully validated for its selectivity, sensitivity, precision, accuracy, recovery, matrix effect and stability. Linear range was 0.189-37.8ng/mL with a high square regression coefficient (r=0.9995). The intra-and inter-day precision (RSD, %) ranged from 0.95% to 4.17%, and the intra-and inter-day accuracy was between 95.03% and 105.9%. This method was successfully applied to a bioequivalence study of 90mg CSS formulation in 18 healthy Chinese male subjects under fasting condition.