エナンチオ選択的ナノ液体液体医薬品のクロマトグラフィー分離：毛細血管形式のリパーゼベースのポリマーモノリスの容易なワンポットのin situ調製

内径150 µmの新しいアフィニティモノリシック毛細血管柱は、ポリマーモノリス内または内部のカンジダ南極リパゼB（CalB）の固定化またはカプセル化のいずれかを介して、その場で融合したガラス毛細血管を調製しました。固定化リパーゼベースのモノリスは、19.1％モノマー（8.9％MMAおよび10.2％GMA）、19.8％EDMA、および61.1％のポロゲン（54.2％のホルムアミドおよび6.9％1-プロパノール）の共重合により調製されました。、20％EDMA、および60％のポロゲン（51.6％シクロヘキサノール、8.4％1-ドデカノール）がRadicalイニシエーターとしてのAIBN（1％）の存在下で。これに続いて、毛細血管を介してリパーゼの溶液をポンピングし、リン酸カリウム緩衝液ですすいでいた。一方、カプセル化されたリパーゼベースのモノリスは、20％モノマー（GMA）、20％EDMA、および60％のポロゲン（48％1-プロパノール、6％1,4-ブタネジオール）または16.4％モノマーの共重合により調製されました。（16％BUMA、0.4％SPMA）、23.6％EDMA、および60％ポロゲン（36％1-プロパノール、18％1,4-ブタンジオール、リン酸カリウム緩衝液中の6％リパーゼ水溶液。調製した毛細管列を調査しました。さまざまなクラスのラセミ医薬品、すなわちαおよびβ遮断薬、抗炎症薬、抗真菌薬、ドーパミン拮抗薬、ノルエピネフリン - ドーパミンの再剥離阻害剤、カテコロシロミン、堆積型宣言、つまり、植物類の催眠剤、堆積型宣言、つまり、αおよびβ遮断薬のセットのエナンチオ選択的ナノ液体クロマトグラフィー分離のために抗がん剤、および抗不整脈薬。Run-to-Runの再現性は非常に満足のいくものでした。カプセル化されたリパーゼベースの毛細血管モノリスは、調査対象のほとんどのエナンチオ選択的分離を示しました。Cizolertine Carbinol、4-ヒドロキシ-3-メトキシマンデル酸、デスメチルシゾレルチン、ノミフェンシン、ノルメタネフリン、およびスルコノゾールは、逆位相クロマトグラフィー条件下で。調査対象の医薬品に対するリパーゼベースのモノリスのキラル認識メカニズムの理解に関する推測について説明します。

New affinity monolithic capillary columns of 150 µm internal diameter were prepared in situ fused glass capillary via either immobilization or encapsulation of Candida antarctica lipase B (CALB) on or within polymer monoliths, respectively. The immobilized lipase-based monoliths were prepared via copolymerization of 19.1% monomers (8.9% MMA and 10.2% GMA), 19.8% EDMA, and 61.1% porogens (54.2% formamide and 6.9% 1-propanol) w/w or 20% GMA, 20% EDMA, and 60% porogens (51.6% cyclohexanol and 8.4% 1-dodecanol) in the presence of AIBN (1%) as a radical initiator. This was followed by pumping a solution of lipase through the capillaries and rinsing with potassium phosphate buffer. On the other hand, the encapsulated lipase-based monoliths were prepared via copolymerization of 20% monomers (GMA), 20% EDMA, and 60% porogens (48% 1-propanol, 6% 1,4-butanediol) or 16.4% monomers (16% BuMA, 0.4% SPMA), 23.6% EDMA, and 60% porogens (36% 1-propanol, 18% 1,4-butanediol along with 6% lipase aqueous solution in potassium phosphate buffer. The prepared capillary columns were investigated for the enantioselective nano liquid chromatographic separation of a set of different classes of racemic pharmaceuticals, namely, α- and β-blockers, antiinflammatory drugs, antifungal drugs, dopamine antagonists, norepinephrine-dopamine reuptake inhibitors, catecholamines, sedative hypnotics, diuretics, antihistaminics, anticancer drugs, and antiarrhythmic drugs. Run-to-run repeatability was quite satisfactory. The encapsulated lipase-based capillary monolith showed better enantioselective separations of most of the investigated compounds. Baseline separation was achieved for alprenolol, atenolol, bromoglutithimide, carbuterol, chloropheneramine, cizolertine carbinol, 4-hydroxy-3-methoxymandelic acid, desmethylcizolertine, nomifensine, normetanephrine, and sulconazole under reversed phase chromatographic conditions. A speculation about the understanding of the chiral recognition mechanism of lipase-based monoliths toward the investigated pharmaceuticals is discussed.