新規モノリシックポリ（ビニルホスホン酸/エチレンジメタクリレート）カラム上の小分子の分離

HPLCでは、モノリシック有機固定期は通常、タンパク質やオリゴヌクレオチドなどの高分子量化合物の分離に限定されています。この研究の目的は、小分子の微細液体クロマトグラフィー分離にモノリシックな固定相の適用性を拡大することでした。このために、アゾビシソビューティーロニトリルをラジカル開始剤として使用して、ビニルホスホン酸（VPA）とエチレンジメタクリレート（EDMA）のラジカル重合により、新しいモノリシックの固定期を合成しました。2つの異なる温度と反応時間での現場反応により、ポリ（VPA/EDMA）毛細血管が生じ、小分子、特にパラベンとアルキルベンゼンの速い分離が可能になりました。毛細血管は、予想どおり、高機械の安定性、低浸水特性、高い透過性、低い表面積を示しました。75°Cで20分間の重合により、1.5分以内のパラベンの効率的な分離と、短いハーフピーク幅と満足のいく解像度がありました。減衰総反射率フーリエ変換赤外線（ATR-IR）測定とは別に、アルキルベンゼンのpH依存性分離により、ホスホネート基のポリマーネットワークへの取り込みが確認され、pH> 4での定常期の脱プロトン化が生じました。さらに、メチルパラベンとプロピルパラベンは、パラベン含有歯ペーストで治療した後、ヒト唾液で定量的に決定されました。

In HPLC, monolithic organic stationary phases are usually restricted to the separation of high-molecular-weight compounds such as proteins or oligonucleotides. The aim of this study was to enlarge the applicability of monolithic stationary phases to the micro-liquid chromatography separation of smaller molecules. For this, a new monolithic stationary phase was synthesized by radical polymerization of vinylphosphonic acid (VPA) and ethylene dimethacrylate (EDMA) using azobisisobutyronitrile as radical initiator. In situ reactions at two different temperatures and reaction times resulted in poly(VPA/EDMA) capillaries and allowed fast separations for small molecules, especially parabens and alkylbenzenes. The capillaries showed high mechanical stability, low-swelling properties, high permeability and lower surface area as expected. Polymerization at 75°C for 20 min exhibited efficient separation of parabens within 1.5 min with short half-peak widths and satisfactory resolutions. Apart from attenuated total reflectance Fourier transform infrared (ATR-IR) measurements, the pH-dependent separation of alkylbenzenes confirmed the incorporation of phosphonate groups into the polymeric network, resulting into deprotonation of the stationary phase at pH >4. Moreover, methylparaben and propylparaben were quantitatively determined in human saliva after treatment with paraben-containing tooth paste.