ガスクロマトグラフィー/質量分析によるヒト尿中のバルビツール酸塩の確認と定量

0.5 mLの尿容積の液液抽出後、5,5'-ジス留置バルビツール酸塩（NNDMバルビツール酸塩）のN、N'-ジメチル誘導体のために、敏感で信頼性の高い迅速な定量的方法が開発されました。各バルビツール酸塩は、各分析物の4つのイオン電流の総イオン電流と選択されたイオンモニタリングの保持時間を通じてGC/MSによって特定されました。濃度範囲20〜250 ng/mL（GC/MSに注入された0.4〜5 ng）を超えて、各NNDM銀線酸/トリルバルビツール酸（IS）の塩基ピークイオン比（IS）を通じて定量化が達成されました。すべてのバルビツール酸塩の検出の限界（0.01未満）は20 ng/mL（合計0.4 ng）でした。抽出効率は、すべてのバルビツール酸塩の75〜84％の範囲でした。日中の走行のバルビツール酸塩の変動係数は2.5〜4.8％で、日の間は6.7〜8.6％でした。各NNDM球体のイオン電流比の存在量の割合は決定され、1週間にわたって完全に安定していることがわかりました。この方法は現在、おそらく陽性バルビツール酸塩サンプルのGC/MS確認のために当社の研究室で日常的に使用されています。

A sensitive, reliable, rapid quantitative method was developed for the N,N'-dimethyl derivatives of the 5,5'-disubstituted barbiturates (NNDM-barbiturates) after liquid-liquid extraction of 0.5-mL urine volumes. Each barbiturate was identified by GC/MS through the retention time for the total ion current and selected ion monitoring of four ion currents for each analyte. Quantitation was achieved through the base peak ion ratios for each NNDM-barbiturate/tolylbarbiturate (IS) over the concentration range 20-250 ng/mL (0.4 to 5 ng injected into the GC/MS). The limit of detection for all the barbiturates (p less than 0.01) was 20 ng/mL (0.4 ng total). The extraction efficiency ranged from 75 to 84% for all the barbiturates. The coefficient of variation of the barbiturates for the within-day run was 2.5 to 4.8% and between days was 6.7 to 8.6%. The percentage abundances of the ion current ratios for each NNDM-barbiturate was determined and found to be fully stable over a one-week period. This method is currently in routine use in our laboratory for the GC/MS confirmation of presumably positive barbiturate urine samples.