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ケタミン（KET）とノルケタミン（NKET）を測定するためのSPE-LC-MS/MSメソッドが開発され、検証されました。以前に冷却されたサンプル（液体窒素で5分）の広範な粉砕（25Hzで25分）は、室温で10分の渦攪拌後、リン酸緩衝液（pH 6）溶液中の抽出を可能にし、効果的な混合モードSPEへの抽出の結合を簡素化しました。（固相抽出）クリーンアップ手順。抽出最適化は、16日間の空白マトリックスのインキュベーションを含む公開された手順に従って、薬物取り込みによって強化されたサンプルで実行されました。この方法は、選択性、マトリックス効果、直線性、LLQ（定量化の下限）、精度、精度、回復、キャリーオーバー、安定性について検証され、ケットの0.02-10NG/mgの範囲内で正確で信頼性があることが証明されています。nketの0.04-4ng/mgは、慢性的な使用による識別のためにKetカットオフを提案しました。さらに、この方法は、外科的処置前に全身麻酔に服した患者が受けたユニークな小さな（1mg/kg）静脈内投与後、薬物を検出するのに十分な敏感でした。ケタミンのレベルは0.060から0.111ng/mgの変動であり、すべてのサンプルでノルケタミンは陽性（<LLQ）でした。従来の3DイオントラップMS/MS検出で達成される高い感度は、おそらく単純だが非常に効果的な提案された手順によるものです。
ケタミン（KET）とノルケタミン（NKET）を測定するためのSPE-LC-MS/MSメソッドが開発され、検証されました。以前に冷却されたサンプル（液体窒素で5分）の広範な粉砕（25Hzで25分）は、室温で10分の渦攪拌後、リン酸緩衝液（pH 6）溶液中の抽出を可能にし、効果的な混合モードSPEへの抽出の結合を簡素化しました。（固相抽出）クリーンアップ手順。抽出最適化は、16日間の空白マトリックスのインキュベーションを含む公開された手順に従って、薬物取り込みによって強化されたサンプルで実行されました。この方法は、選択性、マトリックス効果、直線性、LLQ（定量化の下限）、精度、精度、回復、キャリーオーバー、安定性について検証され、ケットの0.02-10NG/mgの範囲内で正確で信頼性があることが証明されています。nketの0.04-4ng/mgは、慢性的な使用による識別のためにKetカットオフを提案しました。さらに、この方法は、外科的処置前に全身麻酔に服した患者が受けたユニークな小さな（1mg/kg）静脈内投与後、薬物を検出するのに十分な敏感でした。ケタミンのレベルは0.060から0.111ng/mgの変動であり、すべてのサンプルでノルケタミンは陽性（<LLQ）でした。従来の3DイオントラップMS/MS検出で達成される高い感度は、おそらく単純だが非常に効果的な提案された手順によるものです。
A SPE-LC-MS/MS method for the determination of ketamine (KET) and norketamine (NKET) was developed and validated. Extensive pulverization (25min at 25Hz) of previously cooled samples (5min in liquid nitrogen) allowed for extraction in a phosphate buffer (pH 6) solution after 10min vortex agitation at room temperature, simplifying the coupling of the extraction to an effective mixed-mode SPE (solid phase extraction) clean-up procedure. The extraction optimization was performed with samples fortified by drug incorporation according to a published procedure involving incubation of blank matrices for 16days. The method was validated for selectivity, matrix effect, linearity, LLQ (lower limit of quantification), precision, accuracy, recovery, carryover and stability after preparation and has proven to be accurate and reliable within a range of 0.02-10ng/mg for KET and 0.04-4ng/mg for NKET, meeting proposed KET cutoffs for discrimination from chronic use. In addition, the method was sensitive enough to detect the drugs after unique small (1mg/kg) intravenous doses received by patients submitted to general anesthesia before surgical procedures. Ketamine levels varied from 0.060 to 0.111ng/mg and norketamine was positive (<LLQ) in all samples. The high sensitivity achieved with conventional 3D-ion-trap MS/MS detection is probably due to the simple but very effective proposed procedure.
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