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複雑なサンプル中の6つのベンゾジアゼピン（BZP）のマイクロ抽出のために、ポリ（N-ビニルカルバゾール - ジビニルベンゼン）（NVC/DVB）モノリシックカラムは、シラン化された毛細血管で正常に調製されました。重合は、主にポロゲン含有量の比率を変更することにより最適化されました。最適化されたポリマーモノリスには、均一で連続的なカラムベッド、良好な透過性、および機械的安定性がありました。ポリ（NVC/DVB）は、ポリマーの豊富なベンゼン官能基に由来する強力なπ-πスタッキング相互作用のために、BZPSに良好な親和性を持っていました。抽出効率に影響を与える潜在的な要因が詳細に研究されました。最適化された方法では、3MLのサンプル（pH 2）をポリマーモノリシックカラムで抽出し、80μLのメタノールで溶出し、溶離感を超高性能液体クロマトグラフィーおよび四重葉高解像度高解像度軌道質量分析（UHPLC/Q-ORBITRAP MS）で分析しました。これらの条件下では、開発された方法により、6つのBZPSのほとんどで0.005-0.5Ng/mlの線形範囲が与えられましたが、ニトラゼパムでは0.05-0.5Ng/ml、ロラゼパムではそれぞれ0.01-0.5ng/ml、測定の係数（R（2））≥0.991。検出限界（LOD）は1.08-6.04Ng/Lで、定量制限（LOQ）は3.60-20.1Ng/Lでした。この方法の再現性は、それぞれ8.3％以下および≤9.9％の相対標準偏差（RSD）によって示された日中および日間精度の観点から調査されました。最後に、提案された方法は、ビールおよび人間の尿サンプルのBZPを検出するために正常に適用されました。抽出回収率は、ビールで80.4-94.2％、尿で79.6-95.2％でした。
複雑なサンプル中の6つのベンゾジアゼピン（BZP）のマイクロ抽出のために、ポリ（N-ビニルカルバゾール - ジビニルベンゼン）（NVC/DVB）モノリシックカラムは、シラン化された毛細血管で正常に調製されました。重合は、主にポロゲン含有量の比率を変更することにより最適化されました。最適化されたポリマーモノリスには、均一で連続的なカラムベッド、良好な透過性、および機械的安定性がありました。ポリ（NVC/DVB）は、ポリマーの豊富なベンゼン官能基に由来する強力なπ-πスタッキング相互作用のために、BZPSに良好な親和性を持っていました。抽出効率に影響を与える潜在的な要因が詳細に研究されました。最適化された方法では、3MLのサンプル（pH 2）をポリマーモノリシックカラムで抽出し、80μLのメタノールで溶出し、溶離感を超高性能液体クロマトグラフィーおよび四重葉高解像度高解像度軌道質量分析（UHPLC/Q-ORBITRAP MS）で分析しました。これらの条件下では、開発された方法により、6つのBZPSのほとんどで0.005-0.5Ng/mlの線形範囲が与えられましたが、ニトラゼパムでは0.05-0.5Ng/ml、ロラゼパムではそれぞれ0.01-0.5ng/ml、測定の係数（R（2））≥0.991。検出限界（LOD）は1.08-6.04Ng/Lで、定量制限（LOQ）は3.60-20.1Ng/Lでした。この方法の再現性は、それぞれ8.3％以下および≤9.9％の相対標準偏差（RSD）によって示された日中および日間精度の観点から調査されました。最後に、提案された方法は、ビールおよび人間の尿サンプルのBZPを検出するために正常に適用されました。抽出回収率は、ビールで80.4-94.2％、尿で79.6-95.2％でした。
A poly(N-vinylcarbazole-co-divinylbenzene) (NVC/DVB) monolithic column was successfully prepared in a silanized capillary for microextraction of six benzodiazepines (BZPs) in complex samples. The polymerization was optimized primarily by changing the ratio of porogen content. The optimized polymer monolith had a homogeneous and continuous column bed, good permeability and mechanical stability. Poly(NVC/DVB) had good affinity to BZPs because of its through-pore structure and strong π-π stacking interactions derived from the rich benzene functional groups in the polymer. Potential factors that affect the extraction efficiency were studied in detail. In the optimized method, 3mL of sample (pH 2) was extracted with the polymer monolithic column and eluted with 80μL of methanol, and the eluent was analysed with ultra-high-performance liquid chromatography and quadrupole high resolution Orbitrap mass spectrometry (UHPLC/Q-Orbitrap MS). Under these conditions, the developed method gave the linear range of 0.005-0.5ng/mL for most of the six BZPs, whereas 0.05-0.5ng/mL for nitrazepam, 0.01-0.5ng/mL for lorazepam, respectively, with coefficients of determination (R(2))≥0.9991. The detection limits (LODs) were 1.08-6.04ng/L, and the quantification limits (LOQs) were 3.60-20.1ng/L. The method repeatability was investigated in terms of intra- and inter-day precision, which were indicated by relative standard deviations (RSDs) of ≤8.3% and ≤9.9%, respectively. Finally, the proposed method was successfully applied to detect BZPs in beer and human urine samples. The percentages of extraction recovery were 80.4-94.2% for beer and 79.6-95.2% for urine.
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