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シッフ塩基は、バイオポリマーキトサンおよびサリチルアルデヒド、5-メトキシソリシルアルデヒド、および5-ニトロサリチルアルデヒドから調製されています。リガンドは1：1.5mol比で合成され、Cu（II）、Ni（II）およびZn（II）複合体は1：1mol比（リガンド：金属）で合成されました。リガンドは1H NMRとFTIRによって特徴付けられ、43.7から78.7％の置換度が生じました。複合体は、FTIR、電子スペクトル、XPRDを使用して特徴付けられました。化合物は、1630-1640cm-1およびνmetal-nおよびνmetal-Oで<600cm-1で伸びるイミン結合の存在によって確認されました。電子スペクトルは、Cu（II）とNi（II）複合体の両方が正方平面形状を示すことを明らかにしました。結晶性値は、X線粉末回折によって調査されました。すべての化合物の熱挙動は、脱水と分解に関連する質量損失を伴うTGA/DTGおよびDTA曲線によって評価され、リガンドと複合体の特徴的なイベントを伴いました。シッフ塩基錯体は、開始キトサンよりも低い熱安定性と結晶性を示しました。残基は、XPRDによって確認された金属酸化物であり、その量は複合金属イオンの割合の計算で使用されていました。表面の形態は、SEM-Edaxで分析されました。HeLa細胞を使用したMTTアッセイを使用して、予備的な細胞毒性試験を実施しました。溶解度の違いにもかかわらず、自由塩基は比較的低い毒性を示しました。
シッフ塩基は、バイオポリマーキトサンおよびサリチルアルデヒド、5-メトキシソリシルアルデヒド、および5-ニトロサリチルアルデヒドから調製されています。リガンドは1：1.5mol比で合成され、Cu（II）、Ni（II）およびZn（II）複合体は1：1mol比（リガンド：金属）で合成されました。リガンドは1H NMRとFTIRによって特徴付けられ、43.7から78.7％の置換度が生じました。複合体は、FTIR、電子スペクトル、XPRDを使用して特徴付けられました。化合物は、1630-1640cm-1およびνmetal-nおよびνmetal-Oで<600cm-1で伸びるイミン結合の存在によって確認されました。電子スペクトルは、Cu（II）とNi（II）複合体の両方が正方平面形状を示すことを明らかにしました。結晶性値は、X線粉末回折によって調査されました。すべての化合物の熱挙動は、脱水と分解に関連する質量損失を伴うTGA/DTGおよびDTA曲線によって評価され、リガンドと複合体の特徴的なイベントを伴いました。シッフ塩基錯体は、開始キトサンよりも低い熱安定性と結晶性を示しました。残基は、XPRDによって確認された金属酸化物であり、その量は複合金属イオンの割合の計算で使用されていました。表面の形態は、SEM-Edaxで分析されました。HeLa細胞を使用したMTTアッセイを使用して、予備的な細胞毒性試験を実施しました。溶解度の違いにもかかわらず、自由塩基は比較的低い毒性を示しました。
Schiff bases have been prepared from biopolymer chitosan and salicylaldehyde, 5-methoxysalicylaldehyde, and 5-nitrosalicylaldehyde. Ligands were synthesized in a 1:1.5mol ratio, and their Cu(II), Ni(II) and Zn(II) complexes in a 1:1mol ratio (ligand:metal). Ligands were characterized by 1H NMR and FTIR, resulting in degrees of substitution from 43.7 to 78.7%. Complexes were characterized using FTIR, electronic spectra, XPRD. The compounds were confirmed by the presence of an imine bond stretching in the 1630-1640cm-1 and νMetal-N and νMetal-O at <600cm-1. Electronic spectra revealed that both Cu(II) and Ni(II) complexes present a square plane geometry. The crystallinity values were investigated by X-ray powder diffraction. Thermal behavior of all compounds was evaluated by TGA/DTG and DTA curves with mass losses related to dehydration and decomposition, with characteristic events for ligand and complexes. Schiff base complexes presented lower thermal stability and crystallinity than the starting chitosan. Residues were the metallic oxides as confirmed by XPRD, whose amounts were used in the calculation of the percentage of complexed metal ions. Surface morphologies were analyzed with SEM-EDAX. Preliminary cytotoxicity tests were performed using MTT assay with HeLa cells. Despite the differences in solubility, the free bases presented relatively low toxicity.
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