GC-MSによる測定前に、MIL-101（CR）金属有機フレームワークとマグネタイトナノ粒子で構成されるナノ吸着剤に基づく水サンプルおよびヒト血漿からのフタル酸エステルの分散型磁気固相抽出

この研究では、磁気金属有機フレームワークを簡単に合成し、5つのフタル酸エステルの分散磁気固相抽出に続いて、質量分析によるガスクロマトグラフィーによる決定を行いました。第一に、Autoclaveオーブンの熱供給を利用して、腐食性の高いヒドロウ酸を使用せずに、MIL-101（CR）を水媒体中に水熱媒体で調製しました。その後、Fe3 O4ナノ粒子をMIL-101（CR）のマトリックスに装飾して、磁気MIL-101ナノコンポジットを製造しました。ナノコンポジットは、さまざまな技術によって特徴付けられました。分散型磁気固相抽出効率に影響するパラメーターは、最適化され、15 mgの吸着剤量として得られました。20分の収着時間;5分の溶出時間;NaCl濃度、10％w/v;溶離液1 ml N-ヘキサン/アセトンのタイプと体積（1：1 v/v）。最適な条件下では、それぞれ0.08-0.15および0.5-200μg/Lの範囲で検出限界と線形動的範囲が達成されました。1日内および1日内のRSD％値は、それぞれ2.5〜9.5および4.6-10.4の範囲で取得されました。最終的に、メソッドの適用性は、水サンプル中のモデル分析物の抽出と測定により正常に確認され、1リットルあたりのマイクログラムの範囲のヒト血漿が得られ、満足のいく結果が得られました。

In this study, a magnetic metal-organic framework was synthesized simply and utilized in the dispersive magnetic solid-phase extraction of five phthalate esters followed by their determination by gas chromatography with mass spectrometry. First, MIL-101(Cr) was prepared hydrothermally in water medium without using highly corrosive hydrofluoric acid, utilizing an autoclave oven heat supply. Afterward, Fe3 O4 nanoparticles were decorated into the matrix of MIL-101(Cr) to fabricate magnetic MIL-101 nanocomposite. The nanocomposite was characterized by various techniques. The parameters affecting dispersive magnetic solid-phase extraction efficiency were optimized and obtained as: a sorbent amount of 15 mg; a sorption time of 20 min; an elution time of 5 min; NaCl concentration, 10% w/v; type and volume of the eluent 1 mL n-hexane/acetone (1:1 v/v). Under the optimum conditions detection limits and linear dynamic ranges were achieved in the range of 0.08-0.15 and 0.5-200 μg/L, respectively. The intra- and interday RSD% values were obtained in the range of 2.5-9.5 and 4.6-10.4, respectively. Ultimately, the applicability of the method was successfully confirmed by the extraction and determination of the model analytes in water samples, and human plasma in the range of microgram per liter and satisfactory results were obtained.