医薬品剤形の塩酸塩性バンコマイシンを測定するための安定性誘発HPLC方法

シンプルで迅速かつ選択的なRP-HPLCメソッドが、塩酸塩を測定するために開発されました。分離は、クエン酸緩衝液（pH 4）、アセトニトリル、メタノールで構成される移動相で、85：10：5の比率で構成される移動相を使用して、資本C8-Optimalカラム（250 x 4.6 mm I.D.、5μM粒子サイズ）を使用して達成されました（それぞれボリューム）。移動相は、I ml/minの流量でIsocratic HPLCシステムを使用して汲み上げられ、分析物の定量化は280 nmのピーク領域の測定に基づいていました。セファレキシン一流を内部標準（IS）として使用しました。バンコマイシン塩酸塩とセファレキシンの保持時間は、それぞれ約4.30と7.50でした。提案されたHPLC手順の信頼性は、線形性、範囲、精度、精度、特異性、および検出限界に関して検証されました。キャリブレーション曲線は、相関係数が0.9999の1〜100μg/mlの範囲で線形でした。提案された方法は、強制分解（加水分解、酸化、熱分解、光分解）製品からの分析物の解決によって選択的かつ安定性を示すことが証明されました。検証済みのHPLCメソッドは、医薬品剤形のバンコマイシン塩酸塩の分析に正常に適用されました。劣化生成物は、ハーモナイゼーションに関する国際会議（ICH）によって記述されたストレス分解条件下での薬物の貯蔵に起因しました。

A simple, rapid and selective RP-HPLC method was developed for the determination of vancomycin hydrochloride. The separation was achieved using a Capital C8-Optimal column (250 x 4.6 mm i.d., 5 μm particle size) with a mobile phase composed of buffer citrate (pH 4), acetonitrile and methanol in the ratio of 85 : 10: 5 (by volume), respectively. The mobile phase was pumped using an isocratic HPLC system at a flow rate of I mL/min and quantification of analyte was based on measuring its peak areas at 280 nm. Cephalexin monohydrate was used as internal standard (IS). The retention times for vancomycin hydrochloride and cephalexin were about 4.30 and 7.50, respectively. The reliability of the proposed HPLC procedure was validated with respect to linearity, ranges, precision, accuracy, specificity and detection limit. Calibration curve was linear in the ranges of 1-100 μg/mL with correlation coefficient of 0.9999. The proposed method proved to be selective and stability-indicating by the resolution of the analytes from the forced degradation (hydrolysis, oxidation, thermolysis and photolysis) products. The validated HPLC method was successfully applied to the analysis of vancomycin hydrochloride in pharmaceutical dosage forms. The degradation products resulted from the storage of the drug under stress degradation conditions described by the International Conference on Harmonisation (ICH).