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Journal of pharmaceutical and biomedical analysis2019Jan30Vol.163issue()

イオンクロマトグラフィーによる全血中の無機陰イオンの決定

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文献タイプ:
  • Evaluation Study
  • Journal Article
概要
Abstract

全血の7つの陰イオンを同時に決定できる迅速で正確で正確な方法は、オンライン透析とダブルの抑制イオンクロマトグラフィーによって確立されました。アニオンの測定に影響を与える可能性のあるパフォーマンスパラメーターは、サンプル中のタンパク質沈殿剤の選択、破棄された濾過量の量、溶離液流量の選択、実験結果に対するAg-NAカラムの影響、CLO2-に対するエチレンジアミンの影響、および窒素乾燥の調査など、アニオンの決定に影響を与える可能性のあるパフォーマンスパラメーターが最適化されました。最後に、7つのアニオンを分離するために、3.6 mmol/l炭酸ナトリウムが溶離液として選択され、0.8 ml/minの流量がありました。血液とアルコール(v/v、1:4)を使用して、血液中のタンパク質を沈殿させました。7つのアニオンは、C18カラムからの最初の2 mLのろ液が破棄されたときに適切な回収率に達しました。LLOQ、低、中、高濃度の回収率は80〜10%でした。標的アニオンのキャリブレーション曲線の相関係数(R2)は、0.9975から0.9998の範囲でした。検出限界(LOD)は0.309-7.71μg/Lでした。この方法には、前処理、高精度、良好な再現性と選択性があり、血液中のアニオンの分離と測定に適しています。

全血の7つの陰イオンを同時に決定できる迅速で正確で正確な方法は、オンライン透析とダブルの抑制イオンクロマトグラフィーによって確立されました。アニオンの測定に影響を与える可能性のあるパフォーマンスパラメーターは、サンプル中のタンパク質沈殿剤の選択、破棄された濾過量の量、溶離液流量の選択、実験結果に対するAg-NAカラムの影響、CLO2-に対するエチレンジアミンの影響、および窒素乾燥の調査など、アニオンの決定に影響を与える可能性のあるパフォーマンスパラメーターが最適化されました。最後に、7つのアニオンを分離するために、3.6 mmol/l炭酸ナトリウムが溶離液として選択され、0.8 ml/minの流量がありました。血液とアルコール(v/v、1:4)を使用して、血液中のタンパク質を沈殿させました。7つのアニオンは、C18カラムからの最初の2 mLのろ液が破棄されたときに適切な回収率に達しました。LLOQ、低、中、高濃度の回収率は80〜10%でした。標的アニオンのキャリブレーション曲線の相関係数(R2)は、0.9975から0.9998の範囲でした。検出限界(LOD)は0.309-7.71μg/Lでした。この方法には、前処理、高精度、良好な再現性と選択性があり、血液中のアニオンの分離と測定に適しています。

A fast, precise, and accurate method that can simultaneously determine 7 anions in whole blood was established by on line dialysis-double suppression ion chromatography. Performance parameters which could affect the determination of anions were optimized, including the selection of protein precipitant in samples, the amount of filtrate discarded, selection of eluent flow rate, influence of the Ag-Na column on experimental results, influence of ethylenediamines on ClO2-, and investigation of nitrogen drying. Finally, 3.6 mmol/L sodium carbonate was selected as eluent, with a flow rate of 0.8 mL/min, to separate the 7 anions. Blood and alcohol (v/v, 1:4) were used to precipitate the proteins in blood. The 7 anions reached an adequate recovery rate when the first 2 mL of filtrate from the C18 column was discarded. The recovery rate at LLOQ, low, medium, and high concentrations was 80-120%. The correlation coefficients (r2) of the calibration curves of the targeted anions ranged from 0.9975 to 0.9998. The limit of detection (LOD) was 0.309-7.71 μg/L. This method has simple pretreatment, high accuracy, and good reproducibility and selectivity, and is suitable for the separation and determination of anions in blood.

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