[プログラム可能な温度気化器ベースの大量注入による、固相抽出およびガスクロマトグラフィー - トリプル四重極質量分析による飲料水中の3つの揮発性N-ニトロソアミンの測定]

3つのN-ニトロソアミン、すなわち、N-ニトロソジメチルアミン（NDMA）、N-ニトロソメチルエチルアミン（NMEA）、およびN-ニトロソジエチルアミン（NDEA）、固相抽出による飲料水（SPE）およびガスクロマトグラフィーによるN-ニトロソジエチルアミン（NDEA）の測定のために、方法が開発されていました。- プログラム可能な温度気化器（PTV）ベースの大量注入（LVI）を備えたトリプル四重極質量分析（GC-QQQ-MS/MS）。N-ニトロソアミン化合物は、ココナッツチャコールで満たされた固相抽出（SPE）カートリッジを使用して、水サンプルから抽出され、10 mLの塩化メチレンで溶出しました。溶出物を無水硫酸ナトリウムで乾燥させ、10μLをPTV-LVIによってGC-MS/MSに注入しました。ターゲット化合物は、マルチ反応モニタリング（MRM）モードによって検出され、外部標準法で定量化されました。結果は、3つの化合物が0.999を超える相関係数（R2）を備えた1〜50 ng/Lの範囲に良好な線形性があることを示しました。飲料水サンプルには、3つの濃度レベル（10、20、および50 ng/L）で標的化合物をスパイクし、満足のいく回収率（94.8％から109％）と良好な生殖（相対標準偏差RSD <10％）を達成しました。。3つのN-ニトロソアミンの定量（LOQ）の限界は、0.08-0.7 ng/Lの範囲であることがわかりました。開発された方法は、飲料水中の3つの微量レベルN-ニトロソアミンの測定のために、敏感で、正確で、便利で、信頼性がありました。

A method had been developed for the determination of three N-nitrosamines, namely, N-nitrosodimethylamine (NDMA), N-nitrosomethylethylamine (NMEA), and N-nitrosodiethylamine (NDEA) in drinking water by solid phase extraction (SPE) and gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (GC-QqQ-MS/MS) with programmable temperature vaporizer (PTV)-based large volume injection (LVI). The N-nitrosamine compounds were extracted from the water sample using a solid phase extraction (SPE) cartridge filled with coconut charcoal, and then eluted with 10 mL methylene chloride. The eluate was dried by anhydrous sodium sulfate and 10 μL was injected into the GC-MS/MS by PTV-LVI. The target compounds were detected by the multi-reaction monitoring (MRM) mode, and quantified with the external standard method. The results showed that the three compounds had good linearities in the range of 1-50 ng/L with correlation coefficients (r2) higher than 0.999. Drinking water samples were spiked with the target compounds at three concentration levels (10, 20, and 50 ng/L), and satisfactory recoveries (between 94.8% and 109%) and good reproductivities (relative standard deviation RSD<10%) were achieved. The limits of quantitation (LOQs) of the three N-nitrosamines were found to be in the range of 0.08-0.7 ng/L. The developed method was sensitive, accurate, convenient, and reliable for the determination of the three trace level N-nitrosamines in drinking water.