in situシンクロトロンX線粉末回折のための高圧および温度紡績毛細血管細胞

中程度の圧力（数百のバー）の下での材料の現場研究は、多くの科学分野で不可欠です。これらは、ガス収着から化学的および生物学的プロセスにまで及びます。産業的に重要な規律の1つは、オイルウェルセメントの水分補給です。この圧力範囲の既存の毛細血管細胞は、設計と動作が簡単であるため、静的です。これは、単相材料の研究に便利です。ただし、良好な粉末平均を達成できないため、多相システムの粉末回折の定量分析は正確に実行できません。ここでは、現在最大200 barまでの圧力に対して、in situ粉末X線回折のための費用対効果の高い紡績毛細血管細胞の設計、構造、および試運転が報告されています。この設計は、異なる毛細血管のサイズに対応し、チューブ内にサンプルを挿入するために必要なサポートの変位を可能にしながら、適用された回転力と毛細血管のアラインメントを機械的に同期させることにより、毛細血管のストレスを軽減することの重要性に対処します。このセルは、毛細血管の両端からガスまたは液体の導入を可能にする複数の目的で使用できます。試運転は、150 barおよび150°Cでの市販のオイルウェルセメントの水分補給について報告されています。結果として得られる粉末回折データの品質により、7つの結晶相を含む水和セメントの定量的位相分析が可能になりました。

In situ research of materials under moderate pressures (hundreds of bar) is essential in many scientific fields. These range from gas sorption to chemical and biological processes. One industrially important discipline is the hydration of oil well cements. Existing capillary cells in this pressure range are static as they are easy to design and operate. This is convenient for the study of single-phase materials; however, powder diffraction quantitative analyses for multiphase systems cannot be performed accurately as a good powder average cannot be attained. Here, the design, construction and commissioning of a cost-effective spinning capillary cell for in situ powder X-ray diffraction is reported, for pressures currently up to 200 bar. The design addresses the importance of reducing the stress on the capillary by mechanically synchronizing the applied rotation power and alignment on both sides of the capillary while allowing the displacement of the supports needed to accommodate different capillaries sizes and to insert the sample within the tube. This cell can be utilized for multiple purposes allowing the introduction of gas or liquid from both ends of the capillary. The commissioning is reported for the hydration of a commercial oil well cement at 150 bar and 150°C. The quality of the resulting powder diffraction data has allowed in situ Rietveld quantitative phase analyses for a hydrating cement containing seven crystalline phases.