SPME繊維は、GC fidを使用したさらなる分析のために、サンプリングと極性溶媒のサンプリングと濃度のための配列ZnRSによってコーティングされています

この作業では、アレイZnRでコーティングされた融合シリカは、パントプラゾール原料の極性残留溶媒の分析のために吸着剤として正常に適用されました。ZnOナノ粒子を生成し、融合シリカ表面に堆積し、ディップコーティング技術と熱水成長を適用して、アレイされたナノロッドを合成しました。ZnRSアレイファイバーコーティングは、SEM、EDS、XRD、およびTGAによって特徴付けられました。製造されたSPME繊維を10μLのガラスシリンジに結合し、GC FIDを使用したさらなる分析のために、アセトン、N-ブタノール、ジクロロメタン、エチルアセテート、メタノールのサンプリングに適用しました。インキュベーション温度（70°C）、インキュベーション時間（15分）、抽出時間（120年代）、および脱着時間（0.6分）について、最適な動作条件が決定されました。最適な条件を使用すると、提案された方法は、評価された分析物の良好な直線性（> 0.997）と精度（<7.1％）をもたらしました。また、回復テストは3つのレベルで実行されました（以下、医薬品の残留溶媒のICH仕様制限と等しい）。96％から107％の範囲の回収率が得られました。参照方法と開発された方法の比較は、4％未満のエラーを示しています。

In this work, fused silica coated by arrayed ZNRs were successfully applied as a sorbent for analysis of polar residual solvents in pantoprazole feedstocks. ZnO nanoparticles were produced and deposited on a fused silica surface applying the dip coating technique and hydrothermal growth to synthesize the arrayed nanorods. The ZNRs array fiber coating was characterized by SEM, EDS, XRD, and TGA. The manufactured SPME fiber was coupled to a glass syringe of 10 μL and applied for the sampling of acetone, n-butanol, dichloromethane, ethyl acetate and methanol for further analysis using GC FID. Optimum operating conditions were determined for the incubation temperature (70 °C), incubation time (15 min), extraction time (120 s), and desorption time (0.6 min). Employing the optimum conditions, the proposed method resulted in a good linearity (> 0.997) and precision (< 7.1%) for the evaluated analytes. Recovery tests were also performed on three levels (below, equal to and above the ICH specification limit for residual solvents in pharmaceutical products). Recoveries ranging from 96% to 107% were obtained. Comparison between the reference method and developed method shows errors smaller than 4%.