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この研究は、電子スプレーイオン化クロマトグラフィーによるヒト血清中の短鎖塩素化パラフィン（SCCP）および中鎖塩素化パラフィン（MCCP）を、電子スプレーイオン化クロマトグラフィーによるヒト血清中の同時に測定するためのシンプルかつ迅速な方法を確立しました（HPLC-ESI-Q-TOF/MS）。N-ヘキサンによる液液抽出と組み合わせたアセトニトリルによるタンパク質沈殿の単純な前処理手順を使用して、抽出と精製に使用しました。精製されたサンプルは、PFPクロマトグラフィーカラムによって分離されました。この方法は、血清サンプルの脂質やその他のマトリックス物質によるマトリックス効果を効果的に排除し、溶媒を消費する時間と溶媒の消費量を排除できます。C10-C17およびCL5-CL13を使用したSCCPおよびMCCPの76の同族体グループは、[M-H] - イオンによって定量化されました。メソッド検出限界（MDL）は、∑SCCPSおよび∑MCCPSの1.0-8.0NGML-1でした。回収率は、SCCPSで98.4±4.42％、98.8±3.96％および90.7±2.79％、93.1±6.67％、108±1.21％および90.8±3.78％であり、20、50および200NGのスパイク濃度でそれぞれSPIKING濃度がありました。日中および日中変動の相対標準偏差（RSD）は、SCCPで1.41％および9.84％、MCCPSで4.23％および6.26％でした。開発方法の適合性は、ヒト血清サンプルにおけるSCCPおよびMCCPの分析への適用を通じて実証されました。
この研究は、電子スプレーイオン化クロマトグラフィーによるヒト血清中の短鎖塩素化パラフィン（SCCP）および中鎖塩素化パラフィン（MCCP）を、電子スプレーイオン化クロマトグラフィーによるヒト血清中の同時に測定するためのシンプルかつ迅速な方法を確立しました（HPLC-ESI-Q-TOF/MS）。N-ヘキサンによる液液抽出と組み合わせたアセトニトリルによるタンパク質沈殿の単純な前処理手順を使用して、抽出と精製に使用しました。精製されたサンプルは、PFPクロマトグラフィーカラムによって分離されました。この方法は、血清サンプルの脂質やその他のマトリックス物質によるマトリックス効果を効果的に排除し、溶媒を消費する時間と溶媒の消費量を排除できます。C10-C17およびCL5-CL13を使用したSCCPおよびMCCPの76の同族体グループは、[M-H] - イオンによって定量化されました。メソッド検出限界（MDL）は、∑SCCPSおよび∑MCCPSの1.0-8.0NGML-1でした。回収率は、SCCPSで98.4±4.42％、98.8±3.96％および90.7±2.79％、93.1±6.67％、108±1.21％および90.8±3.78％であり、20、50および200NGのスパイク濃度でそれぞれSPIKING濃度がありました。日中および日中変動の相対標準偏差（RSD）は、SCCPで1.41％および9.84％、MCCPSで4.23％および6.26％でした。開発方法の適合性は、ヒト血清サンプルにおけるSCCPおよびMCCPの分析への適用を通じて実証されました。
This study established a simple and rapid method for simultaneous determination of short-chain chlorinated paraffins (SCCPs) and medium-chain chlorinated paraffins (MCCPs) in human serum by high performance liquid chromatography coupled with electron spray ionization quadrupole time-of-flight mass spectrometry (HPLC-ESI-Q-TOF/MS). A simple pretreatment procedure of protein precipitation by acetonitrile coupled with liquid-liquid extraction by n-hexane was employed for extraction and purification. The purified samples were separated by a PFP chromatographic column. This method could effectively eliminate the matrix effect by lipids and other matrix substances in serum samples with less time and solvent consuming. 76 congener groups of SCCPs and MCCPs with C10-C17 and Cl5-Cl13 were quantified by their [M-H]- ions. Method detection limit (MDL) were 1.0-8.0 ng mL-1 for ∑SCCPs and ∑MCCPs. Recoveries were 98.4 ± 4.42%, 98.8 ± 3.96% and 90.7 ± 2.79% for SCCPs and 93.1 ± 6.67%, 108 ± 1.21% and 90.8 ± 3.78% for MCCPs at spiking concentrations of 20, 50 and 200 ng·mL-1, respectively. The relative standard deviations (RSDs) of intra- and inter-day variations were 1.41% and 9.84% for SCCPs, and 4.23% and 6.26% for MCCPs. The suitability of the developed method was demonstrated through the application to analysis of SCCPs and MCCPs in human serum samples.
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