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最近、表面的に多孔質粒子（SPP）が集中的に研究され、非常に効率的で迅速な分離のために使用されています。この論文では、sio2@sio2 sppsは、テンプレートとして尿素 - フィルムアルデヒドポリマーを使用した改善された重合誘導コロイド凝集（PICA）法によって合成されました。ウリドプロピルトリメトキシラン（UPS）による修飾中のシリカコアの凝集は、ニュートラルエタノール溶液の還流によって回避できますが、コロイドシリカゾルの二次核生成も、pH、温度、コロイドシリカ溶液濃度を含む反応条件を最適化することにより阻害できます。SPPのシェルの厚さと細孔サイズは、それぞれシリカコア/コロイドシリカゾルとコロイドシリカゾルの粒子サイズを調整することにより、正常に制御できます。異なる細孔サイズのオクタデシルトリクロロシラン（ODS）修飾SPPを使用して梱包されたSPP-C18カラムが、小さな溶質とタンパク質を分離するために使用されました。6種類のアルキルベンゼンと5種類の芳香族アルコールホモログのベースライン分離は、8nmの細孔サイズのSPP-C18カラムによって4分以内に達成されました。市販のBeh-C18カラムと比較して、プロピルベンゼンのプレート数の50,000/m以上が得られ、前者は後者よりも小さな溶質を分離するためにより高いカラム効率を提供しました。一方、6種類のタンパク質も、40nmの孔径のSPP-C18カラムを使用して2分以内に完全に分離されました。さらに、SPP-C18キャピラリーカラムを適用して、それぞれ毛細血管LC-MSMを使用したBSA/HELA/マウス肝臓消化を分離して識別しました。結果は、市販のシリカC18毛細血管柱と比較して、SPP-C18毛細血管カラムを使用してより多くのタンパク質とペプチドを特定できることを示しています。結果は、準備されたSPP-C18カラムがより高いカラム効率を提供し、改善されたPICA法で合成されたSPPSは、小さな溶質とタンパク質の迅速な分離に大きな潜在的な用途を示していることを示しています。
最近、表面的に多孔質粒子（SPP）が集中的に研究され、非常に効率的で迅速な分離のために使用されています。この論文では、sio2@sio2 sppsは、テンプレートとして尿素 - フィルムアルデヒドポリマーを使用した改善された重合誘導コロイド凝集（PICA）法によって合成されました。ウリドプロピルトリメトキシラン（UPS）による修飾中のシリカコアの凝集は、ニュートラルエタノール溶液の還流によって回避できますが、コロイドシリカゾルの二次核生成も、pH、温度、コロイドシリカ溶液濃度を含む反応条件を最適化することにより阻害できます。SPPのシェルの厚さと細孔サイズは、それぞれシリカコア/コロイドシリカゾルとコロイドシリカゾルの粒子サイズを調整することにより、正常に制御できます。異なる細孔サイズのオクタデシルトリクロロシラン（ODS）修飾SPPを使用して梱包されたSPP-C18カラムが、小さな溶質とタンパク質を分離するために使用されました。6種類のアルキルベンゼンと5種類の芳香族アルコールホモログのベースライン分離は、8nmの細孔サイズのSPP-C18カラムによって4分以内に達成されました。市販のBeh-C18カラムと比較して、プロピルベンゼンのプレート数の50,000/m以上が得られ、前者は後者よりも小さな溶質を分離するためにより高いカラム効率を提供しました。一方、6種類のタンパク質も、40nmの孔径のSPP-C18カラムを使用して2分以内に完全に分離されました。さらに、SPP-C18キャピラリーカラムを適用して、それぞれ毛細血管LC-MSMを使用したBSA/HELA/マウス肝臓消化を分離して識別しました。結果は、市販のシリカC18毛細血管柱と比較して、SPP-C18毛細血管カラムを使用してより多くのタンパク質とペプチドを特定できることを示しています。結果は、準備されたSPP-C18カラムがより高いカラム効率を提供し、改善されたPICA法で合成されたSPPSは、小さな溶質とタンパク質の迅速な分離に大きな潜在的な用途を示していることを示しています。
Recently, superficially porous particles (SPPs) have been intensively studied and employed for highly efficient and fast separations. In this paper, the SiO2@SiO2 SPPs were synthesized by an improved polymerization-induced colloid aggregation (PICA) method using urea-formaldehyde polymer as the template. The agglomeration of silica core during modification with ureidopropyltrimethoxysilane (UPS) can not only be avoided by reflux in neutral ethanol solution, but also the secondary nucleation of the colloidal silica sol can be inhibited via optimizing the reaction conditions including pH, temperature, colloidal silica sol concentration and the reaction time. The shell thickness and pore size of SPPs can be controlled successfully by adjusting the weight ratio of silica core/colloidal silica sol and the particle size of colloidal silica sol, respectively. The SPP-C18 columns packed using octadecyltrichlorosilane (ODS) modified SPPs with different pore sizes were employed to separate small solutes and proteins. The baseline separations of 6 kinds of alkyl benzenes and 5 kinds of aromatic alcohol homologues were achieved within 4 min by the SPP-C18 column with 8 nm pore size. Compared with the commercial BEH-C18 column, more than 50,000/m of the plate number of propylbenzene was obtained, and the former provided higher column efficiency to separate small solutes than the latter. Meanwhile, 6 kinds of proteins were also separated completely within 2 min using the SPP-C18 column with 40 nm pore size. In addition, the SPP-C18 capillary column was applied to separate and identify the BSA/HeLa/mouse liver digests with capillary LC-MSMS, respectively. The results indicate that more proteins and peptides can be identified using SPP-C18 capillary column compared with commercial silica-C18 capillary column. The result demonstrates that the prepared SPP-C18 column provides higher column efficiency and the SPPs synthesized with the improved PICA method shows a great potential application for the fast separation of small solutes and proteins.
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