ヒト尿および医薬品投与型におけるシュウ酸塩の分析のためのLC-ESI-MS/MSメソッドの適用

効果的で高感度の液体クロマトグラフィー - エレクトロスプレーイオン化タンデム質量分析（LC-ESI-MS/MS）メソッドが開発および検証され、スパイクされたヒト尿および薬物製剤における抗うつ薬、抗うつ薬の定量化のために検証されました。この研究では、単純な液液抽出を最適化し、尿サンプルから引用された薬物の抽出に使用しました。クロマトグラフィー分離は、移動相としてのアセトニトリル中の0.1％ギ酸と0.1％ギ酸を含む勾配溶出を使用して、再平衡時間を含む6分以内に達成されました。1.8μmの粒子サイズ。フローレートは0.35 mL min-1でした。イオン信号M/Z 262.0および109.0 ESC-OX産物イオンは、陽性ESIモードで監視されました。この方法の検証は、ICH Q2（R1）ガイドラインとEMEA基準に従って実行されました。この方法は、標準サンプルと尿サンプルの両方で0.9999と0.9993の回帰で、79-196,450 pg ML-1を超える線形でした。LODは、標準サンプルと尿サンプルでそれぞれ3.88および10.66 pg ML-1でしたが、定量化の下限は79 pg ML-1でした。

An effective and sensitive liquid chromatographic-electrospray ionization tandem mass-spectrometric (LC-ESI-MS/MS) method was developed and validated for quantification of escitalopram oxalate (ESC-OX), antidepressant drug in spiked human urine and pharmaceutical formulations. In this work, simple liquid-liquid extraction was optimized and used for extraction of cited drug from urine samples. The chromatographic separation was attained within 6 min including re-equilibration time by using gradient elution with 0.1% formic acid in acetonitrile and 0.1% formic acid in water as mobile phase, Zorbax Eclipse RP C18 (50 × 2.1 mm) column was used with a particle size of 1.8 μm; the flow-rate was 0.35 mL min-1. Ion signal m/z 262.0 and 109.0 for ESC-OX product ions were monitored at positive ESI mode. Validation of the method was carried out according to the ICH Q2 (R1) guidelines and EMEA criteria. The method was linear over 79-196,450 pg mL-1 with a regression of 0.9999 and 0.9993 for both standard and urine samples. The LOD was 3.88 and 10.66 pg mL-1 for standard and urine samples, respectively, while lower limit of quantification was 79 pg mL-1.