NMRスピン拡散分光法による粘性溶媒の混合分析：スルホラン/水およびスルホラン/DMSO-D6ブレンドに溶解した高極性有機化合物への粘度塗布

スルホレン/水およびスルホラン/DMSO-D6バイナリNMR溶媒は、溶媒粘度のために分子の転倒が遅い場合のスピン拡散による混合物成分の個別化について報告されており、したがって双極子交差溶解による磁化移動を強く支持します。同じ分子内のすべての核共鳴は、2Dノーシースペクトルで相関し、混合分析への道を開く傾向があります。これまで、粘性溶媒におけるNMRスピン拡散による有機化合物の分析1H、13C、15N、および19F。31p核を化学シフトマーカーと見なすことにより、混合物を分析する新しい方法を提供します。4つの極性ジペプチドと、それぞれスルホラン/水とスルホラン/DMSO-D6溶媒に溶解した4つの非極リン含有化合物の個別化を報告し、同性核選択的1Dおよび2D 1H実験とヘテロ核2D 1H-31P HSQC-NOESYYの個別化を報告します。スピン拡散を活用して実験します。Viscyという名前は、混合分析のために粘性溶媒に依存するすべてのNMR分光法実験のクラスを参照することが提案されています。

The sulfolane/water and sulfolane/DMSO-d6 binary NMR solvents are reported for the individualization of mixture components by spin diffusion when molecular tumbling is slow due to solvent viscosity, thus strongly favoring magnetization transfer by dipolar cross-relaxation. All 1H nuclei resonances within the same molecule tend then to correlate in a 2D NOESY spectrum, opening the way to mixture analysis. Till now, analysis of organic compounds by NMR spin diffusion in viscous solvents involved 1H, 13C, 15N, and 19F. We offer a new way to analyze mixtures by considering 31P nuclei as chemical shift markers. We report the individualization of four polar dipeptides and of four nonpolar phosphorus-containing compounds respectively dissolved in sulfolane/water and sulfolane/DMSO-d6 solvents blends by means of homonuclear selective 1D and 2D 1H experiments and a heteronuclear 2D 1H-31P HSQC-NOESY experiment by taking advantage from spin diffusion. The name ViscY is proposed to refer to the class of all NMR spectroscopy experiments that rely on viscous solvents for mixture analysis.