無水β-カフェインおよびカフェイン水和物結晶型の相対湿度温度遷移境界

カフェインは、α、β、および水和物型に存在できる水和物形成多型結晶化合物です。水和物と無水型の結晶成分と関連する水の移動の間の位相遷移は、製品の品質の課題を生み出すことができます。この研究の目的は、無水β-カフェインとカフェイン水和物の間の相対湿度（RH）温度相境界を決定することでした。β-カフェイン→カフェイン水和物およびカフェイン水和物→β-カフェインrh-rh-temperation遷移境界は、水活性（AW）制御溶液と蒸気媒介平衡、水分吸収、粉末X-の組み合わせを使用して20〜45°Cで決定されました。光線回折、およびフーリエ変換赤外分光法技術。2つの遷移境界が測定されました：β-カフェイン→カフェイン水和物遷移境界（25°Cで0.835±0.027 AW）は、カフェイン水和物→β-カフェイン遷移境界（25°Cで0.625±0.003 AW）よりも高かった。β-カフェインの湿気吸着率は、高RHS（> 84％RH）であっても遅かった。しかし、カフェイン水和物は、低RHS（<30％RH）で急速に脱水し、同様のX線回折パターンと同様のX線回折パターンと同様のX線回折パターンを備えています。この脱水水和物を低温（20〜30°C）でより高いRHS（> 65％RH）に曝露すると、4/5カフェイン水和物が完全に回復しました。この移行性の無水状態は不安定であり、50°Cおよび0％RHで1日間アニーリングした後、吸湿性の低い状態に変換されました。カフェイン水和物→β-カフェインは真のβ-カフェイン酸水和物相境界であり、β-カフェインがカフェイン水和物→β-カフェイン移行境界を超えるメタスト可能であると仮定されました。これらのカフェインのrh-temperation遷移境界は、希望のカフェイン結晶型を維持するために、製剤と貯蔵条件を選択するために使用できます。実用的な用途：カフェインは、無水（水なし）または水和物（内在化水）結晶状態のいずれかとして存在する可能性があります。各カフェイン結晶型の安定性は、湿度（または水の活動）と温度によって決定され、この原稿にはカフェイン結晶型のこれらの環境安定性の境界が報告されています。2つの結晶状態間の変換は、有害な効果につながる可能性があります。たとえば、低水活動食品（粉末など）にカフェイン水和物結晶が存在すると、カフェイン中の水が食物系の他の成分に移転する可能性があり、不必要な水溶性相互作用につながる可能性があります。/または劣化。

Caffeine is a hydrate-forming polymorphic crystalline compound that can exist in α, β, and hydrate forms. Phase transitions between hydrate and anhydrous forms of a crystalline ingredient, and related water migration, can create product quality challenges. The objective of this study was to determine the relative humidity (RH)-temperature phase boundary between anhydrous β-caffeine and caffeine hydrate. The β-caffeine→caffeine hydrate and caffeine hydrate→β-caffeine RH-temperature transition boundaries were determined from 20 to 45 °C using a combination of water activity (aw ) controlled solution and vapor-mediated equilibration, moisture sorption, powder X-ray diffraction, and Fourier-transform infrared spectroscopy techniques. Two transition boundaries were measured: the β-caffeine→caffeine hydrate transition boundary (0.835 ± 0.027 aw at 25 °C) was higher than the caffeine hydrate→β-caffeine transition boundary (0.625 ± 0.003 aw at 25 °C). Moisture sorption rates for β-caffeine, even at high RHs (>84% RH), were slow. However, caffeine hydrate rapidly dehydrated at low RHs (<30% RH) into a metastable transitional anhydrous state with a similar X-ray diffraction pattern to metastable α-caffeine. Exposing this dehydrated hydrate to higher RHs (>65% RH) at lower temperatures (20 to 30 °C) resulted in full restoration to a 4/5 caffeine hydrate. This transitional anhydrous state was unstable and converted to a less hygroscopic state after annealing at 50 °C and 0% RH for 1 day. It was postulated that the caffeine hydrate→β-caffeine was the true β-caffeine↔caffeine hydrate phase boundary and that β-caffeine could be metastable above the caffeine hydrate→β-caffeine transition boundary. These caffeine RH-temperature transition boundaries could be used for selecting formulation and storage conditions to maintain the desired caffeine crystalline form. PRACTICAL APPLICATION: Caffeine can exist as either an anhydrous (without water) or hydrate (internalized water) crystalline state. The stability of each caffeine crystalline form is dictated by humidity (or water activity) and temperature, and these environmental stability boundaries for the caffeine crystalline forms are reported in this manuscript. Conversions between the two crystalline states can lead to deleterious effects; for example, the presence of caffeine hydrate crystals in a low water activity food (e.g., powder) could lead to the relocation of the water in caffeine to other ingredients in the food system, leading to unwanted water-solid interactions that could cause clumping and/or degradation.