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Journal of chromatography. A2020Sep13Vol.1627issue()

分散型固相抽出と固化した有機滴分散液液液微量微量抽出と、食用油サンプルからの有機リン農薬の抽出のための深部共生溶媒に基づいた組み合わせ

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文献タイプ:
  • Journal Article
概要
Abstract

分散型固相抽出法を、浮遊有機液滴分散液液微量抽出の深いユートテクチック溶媒ベースの固化と組み合わせ、食用油サンプルからのいくつかの有機リン農薬の抽出/前濃縮に使用しました。抽出された分析物は、ガスクロマトグラフィー窒素リン検出器で定量化されました。この手順では、サンプルの脂質を水酸化ナトリウム溶液で養成し、その後、分析対象物を一次二次アミン吸着剤に吸着させます。その後、分析物を溶出/分散溶媒としてアセトンで脱着し、塩化コリンと混合します:3,3-ジメチル酪酸深部共溶媒溶媒と混合物を脱イオン水に急速に分散させます。次に、得られた曇り溶液を遠心分離し、氷浴に入れます。抽出溶媒は、溶液の上部に固化します。最後に、それを除去してアセトニトリルに溶解し、1 µLの溶液を分離システムに注入します。この方法の検証により、検出と定量化の限界がそれぞれ0.06-0.24および0.20-0.56 ng ML-1の範囲にあることが示されました。分析物の濃縮因子と抽出回収率は、それぞれ170-192と68-77%の範囲でした。この方法は、4つの濃度(3、10、50、および250 ng ML-1、250 ng ML-1で、内部(n = 6)および1日(n = 6)の精度で≤9.2%未満の相対標準偏差を持つ許容精度がありました。各分析物)。最後に、この方法は、5つの食用油サンプルの分析物の測定に使用されました。

分散型固相抽出法を、浮遊有機液滴分散液液微量抽出の深いユートテクチック溶媒ベースの固化と組み合わせ、食用油サンプルからのいくつかの有機リン農薬の抽出/前濃縮に使用しました。抽出された分析物は、ガスクロマトグラフィー窒素リン検出器で定量化されました。この手順では、サンプルの脂質を水酸化ナトリウム溶液で養成し、その後、分析対象物を一次二次アミン吸着剤に吸着させます。その後、分析物を溶出/分散溶媒としてアセトンで脱着し、塩化コリンと混合します:3,3-ジメチル酪酸深部共溶媒溶媒と混合物を脱イオン水に急速に分散させます。次に、得られた曇り溶液を遠心分離し、氷浴に入れます。抽出溶媒は、溶液の上部に固化します。最後に、それを除去してアセトニトリルに溶解し、1 µLの溶液を分離システムに注入します。この方法の検証により、検出と定量化の限界がそれぞれ0.06-0.24および0.20-0.56 ng ML-1の範囲にあることが示されました。分析物の濃縮因子と抽出回収率は、それぞれ170-192と68-77%の範囲でした。この方法は、4つの濃度(3、10、50、および250 ng ML-1、250 ng ML-1で、内部(n = 6)および1日(n = 6)の精度で≤9.2%未満の相対標準偏差を持つ許容精度がありました。各分析物)。最後に、この方法は、5つの食用油サンプルの分析物の測定に使用されました。

A dispersive solid phase extraction method was combined with deep eutectic solvent-based solidification of floating organic drop-dispersive liquid-liquid microextraction and used for the extraction/preconcentration of some organophosphorus pesticides residues from edible oil samples. The extracted analytes were quantified with gas chromatography-nitrogen phosphorous detector. In this procedure, the sample lipids are saponified with a sodium hydroxide solution and then the analytes are adsorbed onto a primary secondary amine sorbent. After that the analytes are desorbed with acetone as an elution/dispersive solvent and mixed with choline chloride: 3,3-dimethyl butyric acid deep eutectic solvent and the mixture is rapidly dispersed into deionized water. Then, the obtained cloudy solution is centrifuged and placed into an ice bath. The extraction solvent is solidified on the top of the solution. Finally, it is removed and dissolved in acetonitrile, and 1 µL of the solution is injected into the separation system. Validation of the method showed that limits of detection and quantification were in the ranges of 0.06-0.24 and 0.20-0.56 ng mL-1, respectively. Enrichment factors and extraction recoveries of the analytes ranged from 170-192 and 68-77%, respectively. The method had an acceptable precision with relative standard deviations less than ≤9.2% for intra- (n=6) and inter-day (n=6) precisions at four concentrations (3, 10, 50, and 250 ng mL-1, each analyte). Finally the method was used for determination of the analytes in five edible oil samples.

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