LC-MS/MSおよびGC-MS/MSによる300の農薬残留物を同時に分析する方法、および農業労働者の生物操作への応用

髪の多目的農薬分析は、農薬と人間の健康との関係に関する有用な視点を提供できます。LC-MS/MSおよびGC-MS/MSを使用して迅速かつ同時に分析方法を確立するために、300の農薬について、毛粉砕、抽出溶媒、分散SPEによる精製の最適化を実施しました。髪の粉砕は、直径3 mmのビーズを使用して、30 Hz（2回）で30 Hz（10分間）でボールミルで標準化されました。抽出のために、アセトニトリル中の0.1％のギ酸が選択され、3つの異なるタイプの固相抽出の中でクリーンアップのためにPSA D-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-S-この方法の定量（LOQ）の限界は2.5〜7.5 pg Mg-1でした。回復試験では、50ミリグラムのヘアパウダーをアセトニトリル中の0.1％ギ酸で抽出し、40℃で3時間インキュベートしました。粗抽出物をPSA-DSPEを使用して処理し、窒素ガスで乾燥させ、アセトニトリルで再構築しました。AliquotをLCおよびGC-MS/MSで分析しました。リカバリ範囲は、LC-MS/MS分析では22.7-131.1％、GC-MS/MS分析では81.1-151.8％でした。検証済みの分析システムは、10人の農業労働者のバイオモニタリングに適用され、28の標的農薬の残基が髪に検出されました。

Multiresidual pesticide analysis in hair can provide useful perspectives on the relationship between pesticides and human health. To establish a rapid and simultaneous analytical method using LC-MS/MS and GC-MS/MS, optimization of hair pulverization, extraction solvent and purification with dispersive SPE was performed for 300 pesticides. Hair pulverization was standardized with a ball mill, at 30 Hz for 20 min (10 min twice), using 3-mm diameter beads. For extraction, 0.1% formic acid in acetonitrile was selected, and PSA d-SPE was chosen for clean-up among three different types of solid phase extraction. The limits of quantitation (LOQs) in this method were between 2.5 and 7.5 pg mg-1. In recovery test, fifty milligrams of hair powder were extracted with 0.1% formic acid in acetonitrile, and incubated for three h at 40 ℃. The crude extract was treated using PSA-dSPE, dried under nitrogen gas, and reconstructed with acetonitrile. An aliquot was analyzed with LC- and GC-MS/MS. Recovery ranges were 22.7-131.1%, in LC-MS/MS analysis, and 81.1-151.8% in GC-MS/MS analysis. The validated analysis systems were applied to biomonitoring of ten agricultural workers, and residues of 28 target pesticides were detected in their hair.