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Drug testing and analysis2022Mar01Vol.14issue(3)

小麦を殻から分離する:Lysergamides LSD、Mipla、およびLampaの分析に関する観察

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文献タイプ:
  • Journal Article
概要
Abstract

リセルギ酸ジエチルアミド(LSD)は、臨床研究に大きな関心を集めている強力な精神活性物質です。LSDアナログの薬理学的調査が成長し続けるにつれて、それらの類似体のいくつかが路上市場に登場しています。LSDアナログは多くの管轄区域で制御されていないことを考えると、これらのアナログをLSDと区別することが重要です。このレポートは、LSDのN-メチル-N-イソプロピル異性体(MIPLA)を含むことがわかったブロッターの分析と、LSDおよびN-メチル-N-プロピル異性体(LAMPA)とルーチン条件の下で区別する技術を示しています。ガスクロマトグラフィー(GC) - 固体相赤色分光法は特に役立ちました。M/Z 72イミニウムイオンのGc電子イオン化タンデム質量分析も、クロマトグラフィー分離が挑戦的であることが判明した質量スペクトルグラウンドだけで3つの異性体を区別するのに十分な情報を提供しました。2,2,2-Trifluoro-N、N-bis(トリメチルシリル)アセトアミド(BSTFA)による誘導体化も、GC分離の改善につながりました。液体クロマトグラフィー単一四重極質量分析(LC-Q-MS)およびソース内衝突誘導解離により、共溶出時の異なるM/Z 239イオン比に基づいてMiplaとLampaの分化が可能になりました。代替LC-MS/MSメソッドは、3つのリセルガミドすべての分離を改善しましたが、LSDはISO-LSDと共溶出することがわかりました。ただし、m/z 324.2> 223.2およびm/z 324.2> 208.2での遷移について記録されたイオン比の比較により、その分化が促進されました。LC-Q-MSによる2つのブロッターの分析により、ブロッターあたり180および186μgのMiplaの存在が明らかになりました。これらの手順は、LSDとしてのMiplaまたはLampaの不注意な誤認を避けるために使用される場合があります。

リセルギ酸ジエチルアミド(LSD)は、臨床研究に大きな関心を集めている強力な精神活性物質です。LSDアナログの薬理学的調査が成長し続けるにつれて、それらの類似体のいくつかが路上市場に登場しています。LSDアナログは多くの管轄区域で制御されていないことを考えると、これらのアナログをLSDと区別することが重要です。このレポートは、LSDのN-メチル-N-イソプロピル異性体(MIPLA)を含むことがわかったブロッターの分析と、LSDおよびN-メチル-N-プロピル異性体(LAMPA)とルーチン条件の下で区別する技術を示しています。ガスクロマトグラフィー(GC) - 固体相赤色分光法は特に役立ちました。M/Z 72イミニウムイオンのGc電子イオン化タンデム質量分析も、クロマトグラフィー分離が挑戦的であることが判明した質量スペクトルグラウンドだけで3つの異性体を区別するのに十分な情報を提供しました。2,2,2-Trifluoro-N、N-bis(トリメチルシリル)アセトアミド(BSTFA)による誘導体化も、GC分離の改善につながりました。液体クロマトグラフィー単一四重極質量分析(LC-Q-MS)およびソース内衝突誘導解離により、共溶出時の異なるM/Z 239イオン比に基づいてMiplaとLampaの分化が可能になりました。代替LC-MS/MSメソッドは、3つのリセルガミドすべての分離を改善しましたが、LSDはISO-LSDと共溶出することがわかりました。ただし、m/z 324.2> 223.2およびm/z 324.2> 208.2での遷移について記録されたイオン比の比較により、その分化が促進されました。LC-Q-MSによる2つのブロッターの分析により、ブロッターあたり180および186μgのMiplaの存在が明らかになりました。これらの手順は、LSDとしてのMiplaまたはLampaの不注意な誤認を避けるために使用される場合があります。

Lysergic acid diethylamide (LSD) is a potent psychoactive substance that has attracted great interest in clinical research. As the pharmacological exploration of LSD analogs continues to grow, some of those analogs have appeared on the street market. Given that LSD analogs are uncontrolled in many jurisdictions, it is important that these analogs be differentiated from LSD. This report presents the analysis of blotters found to contain the N-methyl-N-isopropyl isomer of LSD (MIPLA), and techniques to differentiate it from LSD and the N-methyl-N-propyl isomer (LAMPA) under routine conditions. Gas chromatography (GC)-solid phase infrared spectroscopy was particularly helpful. GC-electron ionization-tandem mass spectrometry of the m/z 72 iminium ion also provided sufficient information to distinguish the three isomers on mass spectral grounds alone, where chromatographic separation proved challenging. Derivatization with 2,2,2-trifluoro-N,N-bis (trimethylsilyl)acetamide (BSTFA) also led to improved GC separation. Liquid chromatography single quadrupole mass spectrometry (LC-Q-MS) and in-source collision-induced dissociation allowed for the differentiation between MIPLA and LAMPA based on distinct m/z 239 ion ratios when co-eluting. An alternative LC-MS/MS method improved the separation between all three lysergamides, but LSD was found to co-elute with iso-LSD. However, a comparison of ion ratios recorded for transitions at m/z 324.2 > 223.2 and m/z 324.2 > 208.2 facilitated their differentiation. The analysis of two blotters by LC-Q-MS revealed the presence of 180 and 186 μg MIPLA per blotter. These procedures may be used to avoid inadvertent misidentification of MIPLA or LAMPA as LSD.

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