ポリマーを特徴付けるための最適化されたMALDI-TOF MS戦略

近年、マトリックス支援レーザー脱着/イオン化飛行時間質量分析（MALDI-TOF MS）は、ポリマーの分析に不可欠な役割を果たします。ポリマープロファイリングのより信頼性の高い戦略を獲得するために、ポリエチレングリコール6000、ポリビニルピロリドンK12、ポリマーポリオールKPOP-5040、ポリエーテルポリオールDL-4000を含む4つの代表的なポリマーを特徴付けました。これらの4つのポリマーサンプルの調製方法は、マトリックス、カチオン化試薬、溶媒、カチオン化試薬とポリマーの混合比、マトリックスとポリマーの混合比、およびレーザー強度など、6つの側面から最適化されています。4つのポリマーのイオン化効率に対する7つの一般的に使用されているマトリックスの効果を調査した後、トランス2- [3-（4ttert-ブチルフェニル）-2-メチル-2-プロペニリデン]マロノニトリル（DCTB）が唯一のものであることがわかった4つのポリマーすべての分析に適したマトリックス。私たちの実験結果は、異なるポリマーが異なるカチオン化試薬に対する特定の好みを示したことを示唆しました。たとえば、ポリマーポリオールKPOP-5040は、カチオン化試薬としてヨウ化ナトリウムに適していましたが、ポリビニルピロリドンK12はトリフルオロアセテート銀（AGTFA）により適していました。溶媒を選択するために、テトラヒドロフランは、急速な蒸発と幅広い溶解を備えた試薬であり、4つのポリマーの分析に最適な結果を達成できます。最適化された方法は、異なる重合度でDSPE-PEG-NH2の識別に正常に適用されました。このMALDI-TOF戦略は、生物医学的および可視プロービングにおけるポリマーの応用を通じて、補足機能を潜在的に提供しました。

In recent years, matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF MS) plays an essential role in the analysis of polymers. To acquire a more reliable strategy for polymer profiling, we characterized four representative polymers including polyethylene glycol 6000, polyvinylpyrrolidone K12, polymer polyol KPOP-5040, and polyether polyol DL-4000. The preparation methods of these four polymer samples have been optimized from six aspects, including matrix, cationization reagent, solvent, mixing ratio of cationization reagent to polymer, mixing ratio of matrix to polymer, and laser intensity. After investigating the effects of seven commonly used matrices on the ionization efficiency of four polymers, trans-2-[3-(4-tert-butylphenyl)-2-methyl-2-propenylidene] malononitrile (DCTB) was found to be the only matrix suitable for the analysis of all the four polymers. Our experimental results suggested that different polymers showed a certain preference for different cationization reagents. For example, the polymer polyol KPOP-5040 was suitable for sodium iodide as the cationization reagent, while polyvinylpyrrolidone K12 was more suitable for silver trifluoroacetate (AgTFA). For the choice of solvent, tetrahydrofuran is a reagent with rapid evaporation and a wide range of dissolution which can achieve the best results for the analysis of four polymers. The optimized method was successfully applied to the identification of DSPE-PEG-NH2 with different polymerized degrees. This MALDI-TOF strategy potentially provided the supplementary function through the polymer's application in biomedical and visible probing.