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Journal of colloid and interface science2021Dec15Vol.604issue()

四酸化ルテニウム染色ポリマーナノ粒子の透過型電子顕微鏡(TEM)からのナノ粒子サイズ分布定量化

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文献タイプ:
  • Journal Article
概要
Abstract

仮説:ポリマー安定化ナノ粒子の動的光散乱(DLS)生成された粒子サイズ分布(PSD)は、測定された自己相関関数に適合する反転溶液を生成するために使用される最適化パラメーターに依存します。DLS PSD平均と多分散性の精度は、分析された透過透過電子顕微鏡(TEM)画像をDLSの結果と比較することで決定できます。、TEM画像の乾燥したシェル。 実験:ナノ粒子は、ポリ(エチレングリコール)(PEG)またはヒドロキシプロピルメチルセルロースアセテート酸塩(HPMCAS)安定化ポリマーを使用したフラッシュナノ沈降により調製されました。溶媒和ナノ粒子サイズ分布は、水性媒体のDLSによって測定されました。同じナノ粒子分散液をTEMグリッドに凍結乾燥させ、電子コントラストを改善するために四酸化ルテニウム(RuO4)蒸気によって染色されました。乾燥した粒子サイズ分布は、染色されたTEM画像で最小300粒子径を測定することにより生成されました。 調査結果:TEM測定で軟質ナノ粒子を染色するためのプロトコルを使用して、DLSとTEM生成PSDの相関を定量的に分析しました。平均直径は、高電子TEM環境のために各スタビライザーの水和ポリマーコロナの厚さによって同意しません。PEGで21.4 nm、HPMCASで51.2 nmを備えています。修正された平均直径は各手法で10%以内に一致しますが、DLは一貫してTEM測定と比較してPSDの標準偏差を100%過大評価します。

仮説:ポリマー安定化ナノ粒子の動的光散乱(DLS)生成された粒子サイズ分布(PSD)は、測定された自己相関関数に適合する反転溶液を生成するために使用される最適化パラメーターに依存します。DLS PSD平均と多分散性の精度は、分析された透過透過電子顕微鏡(TEM)画像をDLSの結果と比較することで決定できます。、TEM画像の乾燥したシェル。 実験:ナノ粒子は、ポリ(エチレングリコール)(PEG)またはヒドロキシプロピルメチルセルロースアセテート酸塩(HPMCAS)安定化ポリマーを使用したフラッシュナノ沈降により調製されました。溶媒和ナノ粒子サイズ分布は、水性媒体のDLSによって測定されました。同じナノ粒子分散液をTEMグリッドに凍結乾燥させ、電子コントラストを改善するために四酸化ルテニウム(RuO4)蒸気によって染色されました。乾燥した粒子サイズ分布は、染色されたTEM画像で最小300粒子径を測定することにより生成されました。 調査結果:TEM測定で軟質ナノ粒子を染色するためのプロトコルを使用して、DLSとTEM生成PSDの相関を定量的に分析しました。平均直径は、高電子TEM環境のために各スタビライザーの水和ポリマーコロナの厚さによって同意しません。PEGで21.4 nm、HPMCASで51.2 nmを備えています。修正された平均直径は各手法で10%以内に一致しますが、DLは一貫してTEM測定と比較してPSDの標準偏差を100%過大評価します。

HYPOTHESIS: Dynamic Light Scattering (DLS) generated particle size distributions (PSD) of polymer-stabilized nanoparticles are dependent on the optimization parameters used to generate an inversion solution fit to the measured autocorrelation function. The accuracy of the DLS PSD average and polydispersity can be determined by comparing analyzed Transmission Electron Microscopy (TEM) images with the DLS results if the TEM measured sizes can be corrected for the thickness of the hydrated polymer corona that impacts particle hydrodynamics but is a collapsed, desiccated shell in the TEM images. EXPERIMENTS: Nanoparticles were prepared by Flash NanoPrecipitation with either poly(ethylene glycol) (PEG) or hydroxypropyl methylcellulose acetate succinate (HPMCAS) stabilizing polymers. Solvated nanoparticle size distributions were measured by DLS in aqueous media. The same nanoparticle dispersions were lyophilized onto TEM grids and stained by ruthenium tetroxide (RuO4) vapor to improve electron contrast. Desiccated particle size distributions were generated by measuring a minimum of 300 particle diameters in the stained TEM images. FINDINGS: Using our protocol for staining soft matter nanoparticles in TEM measurements, we have quantitatively analyzed the correlation between DLS and TEM generated PSDs. Average diameters disagree by the hydrated polymer corona thickness for each stabilizer due to the high-vacuum TEM environment, with 21.4 nm for PEG and 51.2 nm for HPMCAS. While corrected average diameter agrees within 10% for each technique, DLS consistently over-estimates the standard deviation of the PSD by 100% compared to the TEM measurement.

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