CEO2およびTiO2ナノ粒子のひずみと穀物サイズの決定：rietveld、μ-ラマン、およびTEMとの積分幅の方法の比較

さまざまな結晶岩サイズの推定方法を使用して、球状の二酸化セリウムおよび二酸化チタンアナターゼナノ粒子のX線回折グラムを分析し、その信頼性と制限を評価することを目指しました。微細構造パラメーターは、Scherrer、Monshi、Williamson-Hall、およびそれらのバリアントなどのいくつかの統合的な幅メソッドから推定されました。（i）均一な変形モデル、（ii）均一なひずみ変形モデル、および（iii）均一な変形エネルギー密度モデル。また、サイズストレインプロットとハルダーワーグナー法も採用しました。この目的のために、AL2O3標準の機器解像度関数を使用して、微調整剤サイズとひずみを推定するための機器の広がりを差し引き、線形回帰分析を使用して、決定係数に基づいてすべてのモデルを比較しました。Rietveld全体の粉末パターン分解法が比較目的で導入され、金属酸化物ナノ粒子のX線回折データに適合する最良の候補です。洗練された微細構造パラメーターは、異方性球状高調波サイズのアプローチを使用して得られ、上記の推定方法および透過型電子顕微鏡画像と相関しました。さらに、各材料についてμラマンスペクトルが記録され、フォノン閉じ込めモデルによる比較のために平均結晶サイズを推定しました。

Various crystallite size estimation methods were used to analyze X-ray diffractograms of spherical cerium dioxide and titanium dioxide anatase nanoparticles aiming to evaluate their reliability and limitations. The microstructural parameters were estimated from several integral breadth methods such as Scherrer, Monshi, Williamson-Hall, and their variants: (i) uniform deformation model, (ii) uniform strain deformation model, and (iii) uniform deformation energy density model. We also employed the size-strain plot and Halder-Wagner method. For this purpose, an instrumental resolution function of an Al2O3 standard was used to subtract the instrumental broadening to estimate the crystallite sizes and strain, and the linear regression analysis was used to compare all the models based on the coefficient of determination. The Rietveld whole powder pattern decomposition method was introduced for comparison purposes, being the best candidate to fit the X-ray diffraction data of metal-oxide nanoparticles. Refined microstructural parameters were obtained using the anisotropic spherical harmonic size approach and correlated with the above estimation methods and transmission electron microscopy images. In addition, μ-Raman spectra were recorded for each material, estimating the mean crystallite size for comparison by means of a phonon confinement model.